水相沉淀聚合法制备P(AN-MAH),P(AN-AMPS-AM)及性能研究

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聚丙烯腈由于其优良的性能具有广泛的应用,通常采用丙烯腈与少量单体共聚制备聚丙烯腈共聚物以适应对其性能的要求。基于制备良好预氧化热性能聚丙烯腈共聚物的考虑,本文采用水相沉淀聚合方法,以过硫酸铵为引发剂,以链转移系数为0的水为反应溶剂,分别选用马来酸酐(MAH)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)及丙烯酰胺(AM)作为共聚单体,制备P (AN-MAH)和P(AN-AMPS-AM)。研究了聚合条件对P (AN-MAH)和P (AN-AMPS-AM)的特性粘度、转化率及热性能的影响。对于P (AN-MAH)体系,研究发现在聚合温度为60℃、引发剂浓度为0.05wt%、总单体浓度为22wt%时,能够获得聚合转化率为60.94~94.50%、特性粘度处51.1-77.3mL/g范围内的P (AN-MAH)。差示扫描量热分析结果表明,MAH的引入能够促进PAN共聚物环化反应,降低环化反应起始温度、宽化放热峰、提高环化反应程度。当AN和MAH单体质量比为98/2时,环化反应起始温度为239.7℃、放热峰宽为38.5℃、放热量为606.3J/g, P (AN-MAH)的特性粘度为73.3、聚合转化率83.1%。’氮气气氛时的热失重分析结果表明,P (AN-MAH)的热稳定性能较PAN提高,并且随着共聚单体马来酸酐含量的增加,其分解温度逐渐升高。利用旋转流变仪研究P (AN-MAH)/DMSO溶液的稳态和动态流变性能,研究发现:P (AN-MAH)/DMSO溶液为假塑性流体,表现出明显的剪切变稀现象;低剪切速率时表观粘度η随温度升高而减小,较高剪切速率时表观粘度η随温度升高而增大;表观粘度η值随分子量及固含量的增加而增大。P (AN-MAH)/DMSO溶液的复数粘度随角频率及温度的升高而减小、随分子量及固含量的增加而增大;P(AN-MAH)/DMSO溶液的复数模量(储能模量G’和损耗模量G”)随温度升高而减小、随分子量和固含量增加而增大。此外,根据P (AN-MAH)/DMSO溶液的粘流活化能和结构粘度指数发现其对温度敏感程度较大,结构粘度指数Δη随温度升高而减小、随分子量和固含量的增加而增大。对于P (AN-AMPS-AM)体系,研究发现在聚合温度为60℃、引发剂浓度为0.05wt%、总单体浓度为22wt%时,能够获得聚合转化率为74.3%~87.2%、特性粘度处78.8-97.1mL/g范围内的P (AN-AMPS-AM)。差示扫描量热分析结果表明,当AN、AMPS和AM的质量比为98/1/1时,P (AN-AMPS-AM)的预氧化热性能较好,其环化反应起始温度为235.2℃、环化放热量为612.1J/g。通过比较不同气氛中P (AN-AMPS-AM)的热失重曲线可知,空气气氛中的P(AN-AMPS-AM)在低温阶段发生的不熔化反应提高了P (AN-AMPS-AM)的热稳定性,随着共聚单体丙烯酰胺含量的增加,热分解温度随之升高。
摘要第5-7页
ABSTRACT第7-8页
简称及符号说明第9-12页
第一章 绪论第12-23页
    1.1 聚合体系第12-16页
        1.1.1 共聚单体第12-14页
        1.1.2 引发体系第14-16页
    1.2 聚合机理第16-17页
        1.2.1 PAN水相悬浮聚合聚合机理第16-17页
        1.2.2 水相沉淀聚合聚合机理第17页
    1.3 聚合动力学第17-19页
    1.4 影响因素第19页
    1.5 本论文的主要研究内容第19-20页
    参考文献第20-23页
第二章 P(AN-MAH)的制备及性能研究第23-39页
    2.1 前言第23页
    2.2 实验部分第23-27页
        2.2.1 实验原料与设备第23-24页
        2.2.2 样品制备第24-25页
        2.2.3 表征分析第25-27页
    2.3 结果与讨论第27-37页
        2.3.1 P(AN-MAH)组分分析第27-31页
        2.3.2 P(AN-MAH)特性粘度和转化率分析第31-32页
        2.3.3 P(AN-MAH)热性能分析第32-36页
        2.3.4 P(AN-MAH)结晶性能分析第36-37页
    2.4 本章小结第37-38页
    参考文献第38-39页
第三章 P(AN-MAH)/DMSO溶液流变性能研究第39-52页
    3.1 前言第39页
    3.2 实验部分第39-41页
        3.2.1 实验原料与设备第39-40页
        3.2.2 样品制备第40页
        3.2.3 表征分析第40-41页
    3.3 结果与讨论第41-50页
        3.3.1 温度对P(AN-MAH)/DMSO溶液流变性能影响第41-44页
        3.3.2 分子量对P(AN-MAH)/DMSO溶液流变性能影响第44-47页
        3.3.3 固含量对P(AN-MAH)/DMSO溶液流变性能影响第47-48页
        3.3.4 粘流活化能(△E_η)第48-50页
    3.4 本章小结第50-51页
    参考文献第51-52页
第四章 P(AN-AMPS-AM)的制备及性能研究第52-64页
    4.1 前言第52页
    4.2 实验部分第52-54页
        4.2.1 实验原料与设备第52-53页
        4.2.3 样品制备第53-54页
        4.2.4 表征分析第54页
    4.3 结果与讨论第54-62页
        4.3.1 P(AN-AMPS-AM)组分分析第54-57页
        4.3.2 P(AN-AMPS-AM)特性粘度及转化率分析第57-58页
        4.3.3 P(AN-AMPS-AM)热性能分析第58-60页
        4.3.4 P(AN-AMPS-AM)结晶性能分析第60-62页
    4.4 本章小结第62-63页
    参考文献第63-64页
第五章 全文总结第64-65页
攻读硕士学位期间发表学术论文目录第65-66页
致谢第66页
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