静电纺丝法制备一维纳米复合材料

一维纳米复合材料由于其特殊结构而具有与体材料相异的光电、物理、化学性能，在传感器、生物支架材料、光催化剂及载体材料、储氢材料等领域有着极大的基础研究价值和潜在的应用价值。近年来采用静电纺丝法结合溶胶凝胶技术制备了许多种一维纳米复合材料，与其它传统的合成方法相比，静电纺丝法被公认为一种合成一维纳米复合材料简单可行有效的方法。本文采用静电纺丝法结合溶胶凝胶技术制备了三类一维纳米复合材料，具体归纳如下：1、静电纺丝参数的研究。以铈锆固溶体前驱体纺丝液为研究对象，详细研究了纺丝过程中的几个重要参数（聚乙烯吡咯烷酮（PVP）浓度、粘度、电压、工作距离、挤出速率）对纤维形貌和直径分布的影响，实验结果表明：当PVP的质量百分比为12-14wt%，相对应的纺丝液的粘度为600-1100cp，可以形成连续的表面光滑的一维纳米线。电压固定在16-18kV，接收距离固定在10cm，挤出速率固定在0.6mL/h时，电纺可以连续的稳定的进行。2、采用静电纺丝法制备一维铈锆固溶体纳米线。以上述实验得出的结论为基础，通过改变硝酸铈和硝酸锆的摩尔比，制备了一系列铈锆固溶体纳米线，并研究了煅烧温度对纤维形貌的影响。结果表明：前驱体纳米线的平均直径在130nm左右。在800℃温度下煅烧可以得到纤维表观形貌良好、结晶性能较好的连续的一维铈锆固溶体纳米线。温度太高则纤维形貌基本被破坏，但是当有基底存在的情况下，在较高的煅烧温度下（900℃）仍能保持连续性很好的一维铈锆固溶体纳米线。3、采用同轴静电纺丝法制备ZnO/CeO2纳米管。将一定量的PVP和冰乙酸加入到一定量的N，N二甲基甲酰胺中，在室温下磁力搅拌至澄清透明，此为内层溶液。在内层溶液内加入一定量的硝酸铈和乙酸锌搅拌至澄清透明，此为外层溶液。然后将内、外层溶液分别移入注射器中进行同轴电纺，得到PVP@PVP/Ce（NO3）3/Zn（Ac）2核壳结构前驱体纳米线，在500℃保温2h后制得ZnO/CeO2纳米管。分析测试结果显示：核壳结构前驱体纳米线经过高温煅烧之后，纤维的表观形貌由光滑变得粗糙，纤维的平均直径下降将近50%，纤维由平均粒径为10-15nm的颗粒的纤锌矿型ZnO和萤石型CeO2两种纳米粒子组成，对罗丹明B的光催化降解实验显示，在90分钟之内该纳米管对罗丹明B的降解达到90%，相较于单组分ZnO和CeO2来说，显示出了更加优越的光催化性能。4、采用静电纺丝法制备TiO2/ZnTiO3及载银复合纳米纤维。以PVP为有机物模板，以钛酸丁酯、乙酸锌为前驱体，采用静电纺丝技术制备了PVP/Ti（OC4H9）4/Zn（Ac）2前驱体纳米线，经过高温煅烧之后制得了TiO2/ZnTiO3一维复合纳米线，在此基础上，采用乙醇还原的方法，制备了TiO2/ZnTiO3@Ag复合纳米线。表征测试结果显示：前驱体纳米线经过700℃煅烧之后，形貌保持良好，煅烧之后纳米线由金红石型TiO2和钛铁矿型ZnTiO3两种颗粒组成。采用393nm波长的光激发，研究了不同煅烧温度下的纳米线的荧光性能，由于煅烧温度的升高，颗粒结晶性能有所增加，荧光强度略有增强。对载银纳米线的的形貌和晶形结构也进行了初步的表征。