苯并噁嗪/蒙脱土纳米复合材料的制备及性能研究

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在本论文中,以苯胺、苯酚和多聚甲醛为原料,通过溶剂法和无溶剂法合成苯并噁嗪预聚体(记作BZ),并讨论了加料顺序、反应温度和反应时间对无溶剂法合成BZ的影响,确定最佳制备条件,具体如下:加料顺序为甲醛和苯胺,再加入苯酚;反应温度为115-125℃;反应时间为2.5h。 用十六烷基三甲基溴化铵(记作CTAB)对钠基蒙脱土(记作MMT)进行有机化处理,得到有机蒙脱土(记作OMMT)。再通过溶液或熔融插层BZ,制备了苯并噁嗪/蒙脱土纳米复合材料(记作BZ/MMT),在不加入任何交联剂、引发剂和分散剂的条件下,经反相悬浮聚合制得球形的聚苯并噁嗪/蒙脱土纳米复合材料(记作P-BZ/MMT)。通过FT-IR、XRD、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM),比较了OMMT在P-BZ基体中分散结构的情况,结果证明,P-BZ/MMT的一、二级衍射峰基本消失,OMMT达到纳米级的分散,该材料确实纳米复合材料。由力学性能和热失重分析(TG)的结果可知,一定质量百分数的蒙脱土的加入,使P-BZ/MMT的抗拉性能和热稳定性都明显优于P-BZ。通过DSC对BZ和BZ/MMT(加入质量百分数为5%的OMMT)的固化行为进行了研究,比较了二者的特征固化温度、固化反应热和固化速率,并采用Avrami方程对BZ和BZ/MMT的非等温固化行为进行了动力学分析。结果表明,蒙脱土的加入,使得BZ/MMT的固化温度较BZ明显变宽,固化放热平缓,便于成型加工:在相同升温速率下,BZ/MMT的固化速率比BZ快,且BZ/MMT达到最大反应速率的固化温度为189℃,而BZ的为213℃;OMMT对BZ的固化反应有很大的影响,BZ/MMT固化体系存在两种固化反应方式,即蒙脱土层内催化开环和层外热开环固化反应, 将P-BZ/MMT碳化,水蒸汽活化,得到活性炭/蒙脱土纳米吸附剂。通过正交实验遴选出最佳的活化条件,具体是:温度为900℃、时间为2.0h、水的控制量为1mL/min。并以小柴胡汤中总生物碱、烟碱、苯胺、苯酚和Cr(Ⅵ)为吸附质,考察了活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的吸附性能,讨论了吸附动力学以及温度和pH对吸附的影响。结果表明,活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的吸附性能明显优于蒙脱土,有望成为性能优异的固相萃取剂和水处理剂,在天然产物有效成分的分离和纯化,以及水处理中拥有广阔的应用前景。
摘要第6-7页
ABSTRACT第7-8页
Ⅰ 前言第9-18页
    1.1 引言第9-12页
        1.1.1 聚合物/蒙脱土纳米复合材料的类型第9-10页
        1.1.2 聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法第10页
        1.1.3 聚合物/蒙脱土纳米复合材料的性能第10-11页
        1.1.4 聚合物/蒙脱土纳米复合材料的研究现状第11-12页
    1.2 蒙脱土第12-13页
        1.2.1 蒙脱土的性能第12-13页
        1.2.2 蒙脱土的有机化第13页
    1.3 苯并噁嗪第13-16页
        1.3.1 苯并噁嗪的制备方法第13-14页
        1.3.2 苯并噁嗪的性能第14-15页
        1.3.3 苯并噁嗪类纳米复合材料的研究现状第15-16页
    1.4 本研究的研究目的与意义第16-18页
Ⅱ 材料与方法第18-25页
    2.1 试剂和仪器第18-19页
        2.1.1 试剂第18页
        2.1.2 仪器第18-19页
    2.2 制备第19-22页
        2.2.1 苯并噁嗪预聚体的制备第19页
            2.2.1.1 有溶剂合成第19页
            2.2.1.2 无溶剂合成第19页
        2.2.2 苯并噁嗪/蒙脱土纳米复合材料的制备第19-21页
            2.2.2.1 蒙脱土的有机化第19-20页
            2.2.2.2 预聚体溶液插层第20页
            2.2.2.3 预聚体熔融插层第20页
            2.2.2.4 反相悬浮聚合第20-21页
        2.2.3 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的制备第21-22页
            2.2.3.1 碳化第21页
            2.2.3.2 水蒸气活化第21页
            2.2.3.3 正交活化实验第21-22页
    2.3 结构表征第22页
    2.4 性能测试第22页
        2.4.1 力学性能测试第22页
        2.4.2 热性能测试第22页
        2.4.3 非等温DSC测试第22页
    2.5 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的吸附性能研究第22-24页
        2.5.1 对烟碱的提取及浓度的测定第22-23页
        2.5.2 对小柴胡汤中总生物碱的提取及浓度测定第23页
        2.5.3 对苯酚、苯胺和重金属离子Cr(Ⅵ)浓度的测定第23页
        2.5.4 等温吸附第23-24页
        2.5.5 吸附动力学研究第24页
        2.5.6 温度对吸附的影响第24页
        2.5.7 pH对吸附的影响第24页
        2.5.8 吸附量的计算第24页
    2.6 数据处理所用的软件第24-25页
Ⅲ 结果与讨论第25-63页
    3.1 苯并噁嗪预聚体制备条件的确定及结构表征第25-27页
        3.1.1 苯并噁嗪预聚体制备条件的确定第25-26页
            3.1.1.1 加料顺序第25页
            3.1.1.2 反应温度第25-26页
            3.1.1.3 反应时间第26页
        3.1.2 苯并噁嗪预聚体的结构表征第26-27页
    3.2 苯并噁嗪/蒙脱土纳米复合材料制备条件的确定及结构表征、性能测试第27-48页
        3.2.1 OMMT制备条件的确定及结构表征第27-30页
            3.1.1.1 OMMT制备条件的确定第27页
            3.1.1.2 OMMT的结构表征第27-30页
        3.2.2 BZ/MMT制备条件的确定及结构表征第30-31页
            3.2.2.1 BZ/MMT制备条件的确定第30-31页
            3.2.2.2 BZ/MMT的结构表征第31页
        3.2.3 BZ和BZ/MMT的力学性能分析第31-32页
        3.2.4 P-BZ/MMT制备条件的确定及结构表征第32-35页
            3.2.4.1 P-BZ/MMT制备条件的确定第32-33页
            3.2.4.2 P-BZ/MMT的结构表征第33-35页
        3.2.5 P-BZ和P-BZ/MMT热失重分析第35-36页
        3.2.6 BZ和BZ/MMT的固化动力学研究第36-48页
            3.2.6.1 特征固化温度第36-40页
            3.2.6.2 固化速率第40-41页
            3.2.6.3 反应级数和表观活化能第41-48页
    3.3 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂制备条件的确定及结构表征、吸附性能研究第48-63页
        3.3.1 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂制备条件的确定第48-49页
            3.3.1.1 正交活化实验第48-49页
            3.3.1.2 碳化、活化过程第49页
        3.3.2 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的结构表征第49-51页
        3.3.3 活性炭/蒙脱土纳米吸附剂的吸附性能研究第51-63页
            3.3.3.1 吸附机理研究第51-55页
            3.3.3.2 吸附动力学研究第55-60页
            3.3.3.3 温度对吸附的影响第60-61页
            3.3.3.4 pH对吸附的影响第61-63页
Ⅳ 结论第63-64页
Ⅴ 本课题创新之处第64-65页
Ⅵ 展望第65-66页
Ⅶ 参考文献第66-72页
Ⅷ 致谢第72-73页
Ⅸ 附录第73-75页
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