单分散二氧化硅以及四氧化三铁/二氧化硅复合颗粒的制备

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在过去的数十年内,纳米技术取得了长足的进步。单分散的纳米材料,由于其狭窄的尺寸分布,可以自组装形成一种特殊的晶体:光子晶体。其中,用来组装光子晶体的常用材料之一为二氧化硅。单分散性良好的无机纳米材料二氧化硅可通过经典Stober法制备,其在动力学和稳定性物理化学方面有着良好的应用,同时,在涂料,感光乳剂,化学抛光剂等化工方面也有着广泛的应用。纳米四氧化三铁,除了具有一般纳米材料所具备的量子尺寸效应,宏观量子隧道效应,比表面效应等一系列物理化学方面的特性,还具有超顺磁性的特点,因此在生物医药,生物分离,磁流体,光催化等方面具有广泛的应用,成为磁性纳米材料的研究热点。尽管四氧化三铁纳米颗粒是一种热门的磁性材料,但是,由于纳米颗粒本身具有较大的表面积以及较高的表面能,再加上磁性颗粒之间存在偶极相互吸引作用的影响,因此较无磁性的纳米颗粒更容易在分散液中发生团聚和沉降。在查阅了大量文献的基础上,发现在四氧化三铁表面包覆上一些无机惰性材料(如二氧化硅,金等)或者有机高分子聚合物(如壳聚糖,聚苯乙烯等)可以使四氧化三铁有效的分散在溶液体系中,提高分散稳定性,同时具有良好的水溶性或者油溶性。本文主要探索制备直径可调控的四氧化三铁/二氧化硅复合颗粒。主要工作为以下几方面:1.利用经典Stober法制备单分散性纳米二氧化硅并进行表面改性。研究前躯体正硅酸四乙酯(TEOS)的纯度对产物二氧化硅单分散性的影响,主要通过扫描电镜表征。在其他实验条件不变的前提下,改变Stober法中醇溶剂的种类,分别使用甲醇,乙醇,异丙醇,发现随着醇分子量的增大,微球的直径变大。在此基础上,对已合成的二氧化硅微球进行表面羧基以及氨基的改性,通过测定经改性与未经改性的纳米粉体的表面电位来指导改性修饰。2.选用两种不同的改性剂:柠檬酸三钠与硅烷偶联剂KH560对20nm的四氧化三铁进行表面改性,。利用透射电镜、微电泳仪等分别对两种磁流体进行表征,发现选用合适的改性剂能分别制备得到水基磁流体和油基磁流体,并且分析了不同改性剂对纳米四氧化三铁改性的机理。3.选用上述实验中制得的纳米四氧化三铁水基磁流体,利用Stober法制备复合颗粒,使用透射电镜,X射线粉末衍射仪,微电泳仪等进行表征。发现使用未经改性的四氧化三铁种子制备得到的复合颗粒中,四氧化三铁包覆在二氧化硅微球的表而,而使用经过改性处理后的种子,则能被完整的包覆在二氧化硅微球内。另外,使用不同的磁流体也得到了四氧化三铁包裹二氧化硅的纳米颗粒。
中文摘要第8-10页
Abstract第10-11页
第一章 绪论第12-26页
    1.1 单分散胶体颗粒的制备第12-16页
        1.1.1 气相物理法法第12页
        1.1.2 物理法第12页
        1.1.3 液相化学还原法第12-13页
        1.1.4 化学沉淀法第13页
        1.1.5 溶胶—凝胶转变法第13-14页
        1.1.6 模板法第14-15页
        1.1.7 微乳液法第15页
        1.1.8 种子法第15-16页
        1.1.9 高温水解法第16页
        1.1.10 溶剂热法第16页
    1.2 纳米颗粒的表面改性第16-18页
        1.2.1 利用无机沉淀反应改性第17页
        1.2.2 表面活性剂第17页
        1.2.3 偶联剂第17-18页
        1.2.4 利用接枝反应改性第18页
        1.2.5 纳米制备和改性反应同时进行第18页
    1.3 界面电性质概述第18-21页
        1.3.1 等电点第18-19页
        1.3.2 双电层模型第19-20页
        1.3.3 ζ电位的计算第20页
        1.3.4 界面电性质在环境科学中的应用第20-21页
    1.4 核壳材料概述第21-24页
        1.4.1 核壳材料的概念第21页
        1.4.2 核壳微粒的制备第21-23页
        1.4.3 核壳材料的应用第23-24页
    1.5 本课题研究目标、研究内容第24-25页
        1.5.1 研究目标第24页
        1.5.2 研究内容第24-25页
    1.6 拟解决的关键问题和特色创新之处第25-26页
        1.6.1 拟解决的关键问题第25页
        1.6.2 本论文的特色创新之处第25-26页
第二章 单分散二氧化硅的制备及表面改性第26-37页
    2.1 前言第26-27页
    2.2 实验部分第27-28页
        2.2.1 实验药品第27页
        2.2.2 实验仪器第27页
        2.2.3 实验过程第27-28页
    2.3 实验结构与讨论第28-36页
        2.3.1 硅源纯度对二氧化硅单分散性的影响第28-30页
        2.3.2 有机醇溶剂对二氧化硅的影响第30-31页
        2.3.3 二氧化硅的表面改性第31-36页
    2.4 结论第36-37页
第三章 纳米四氧化三铁的表面改性第37-49页
    3.1 前言第37-39页
    3.2 实验部分第39-40页
        3.2.1 实验药品第39页
        3.2.2 实验仪器第39页
        3.2.3 实验步骤第39-40页
    3.3 实验结果讨论与分析第40-48页
        3.3.1 硅烷偶联剂KH-560对于四氧化三铁的改性第40-45页
        3.3.2 柠檬酸钠对于四氧化三铁的改性第45-48页
    3.4 本章小结第48-49页
第四章 磁性复合颗粒的制备与表征第49-56页
    4.1 前言第49-50页
    4.2 实验部分第50-55页
        4.2.1 实验药品第50页
        4.2.2 实验仪器第50页
        4.2.3 实验步骤第50-51页
        4.2.4 实验结果分析第51-55页
    4.3 本章总结第55-56页
第五章 全文总结和展望第56-58页
    5.1 全文总结第56-57页
    5.2 展望第57-58页
参考文献第58-63页
附录第63-64页
    已发表文章第63页
    科研活动第63-64页
致谢第64页
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