石墨烯及其氧化铝复合材料的制备研究

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2004年首次报道一种由碳原子紧密堆积而构成的二维晶体结构,称之为石墨烯能够独立存在。此后发现它在力学、热学、电学、光学等方面的优异表现,很快使其成为研究学者很竟相追逐的研究热点对象。由于其特殊的二维晶体结构,优异的力学性能与导电性能使其在复合材料领域具有广阔的应用前景,通过将石墨烯应用于陶瓷基复合材料的增韧补强方面具有重要的学术价值。然而由于石墨烯不易大量制备,易发生团聚,极大地限制了利用其高强度,高模量,高导电性,良好的耐化学和耐热性等特性的应用发展。研究如何利用便宜、易实现的方法大量制备石墨烯是目前石墨烯研究的热点问题之一。本论文旨在针对石墨烯的制备、分散性研究以及石墨烯与陶瓷粉体的复合。以石墨为原料,利用化学氧化法,采用SEM、TEM、HRTEM、FT-IR、XRD、TG-DSC考察石墨烯的形貌、结构和热学稳定性,实验证明采用氧化石墨还原法可制备出单层石墨烯,且其具有良好的导电性能,导电电率达到了3.45×105S/m,可与导电性能最好的材料金属银相媲美。采用三种不同类型的表面活性剂阳离子型十六烷基三甲基溴化铵、阴离子型十二烷基苯磺酸钠和非离子型聚乙烯吡咯烷酮改善石墨烯在水溶液中的分散性,采用吸光度与Zeta电位法考察石墨烯在水溶液中的分散情况,实验结果表明:石墨烯颗粒本身带有负电荷,阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对石墨烯水溶液分散性能的改善并不理想,阴离子型十二烷基苯碳酸钠可较好的改善石墨烯在水溶液中的分散,而非离子型聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯在水溶液中的分散效果最佳。采用两种不同工艺方法制备石墨烯/氧化铝复合材料,考察颗粒的粒度与分散情况,寻找最优的生产工艺,实验结果表明:固相合成法制备出的复合材料颗粒较为粗大且聚集在一起,而相比较的原位包裹法,则制备出的颗粒细小且能均匀分散。这些研究促进了石墨烯的制备及在复合材料领域的发展,具有重要的理论和现实意义。
摘要第5-6页
Abstract第6-7页
目录第8-12页
引言第12-13页
1 绪论第13-23页
    1.1 课题背景第13-14页
    1.2 石墨烯的国内外研究进展第14-20页
        1.2.1 石墨烯的结构第14-15页
        1.2.2 石墨烯的制备第15-18页
        1.2.3 石墨烯的性能第18-19页
        1.2.4 石墨烯的应用第19-20页
    1.3 石墨烯复合材料第20-21页
    1.4 本论文主要研究内容第21-23页
2 主要实验试剂、设备和分析测试技术第23-33页
    2.1 主要实验试剂第23页
    2.2 主要实验仪器第23-24页
    2.3 产品的分析表征与性能测试第24-33页
        2.3.1 X射线衍射(XRD)分析第24-25页
        2.3.2 扫描电镜(SEM)分析第25-26页
        2.3.3 透射电镜(TEM)第26-27页
        2.3.4 傅立叶转换红外光谱(FT-IR)分析第27-28页
        2.3.5 热重-示差扫描(TG-DSC)同步热分析第28页
        2.3.6 电性能测试(直流四端电极法)第28-29页
        2.3.7 抗弯强度(三点法)测试第29-30页
        2.3.8 断裂韧性(开槽法SENB)第30-33页
3 石墨烯的制备和研究第33-43页
    3.1 引言第33页
    3.2 石墨烯的制备第33-34页
        3.2.1 氧化石墨的制备(Hummers法)第33-34页
        3.2.2 氧化石墨的还原第34页
    3.3 结果与讨论第34-43页
        3.3.1 XRD分析第34-36页
        3.3.2 傅立叶转换红外光谱(FT-IR)分析第36-37页
        3.3.3 显微分析第37-40页
        3.3.4 热重-示差扫描(TG-DSC)同步热分析第40-41页
        3.3.5 石墨烯的电性能第41-42页
        3.3.6 从石墨到石墨烯结构变化第42-43页
4 石墨烯分散性能的研究第43-53页
    4.1 引言第43-45页
    4.2 水溶性石墨烯的分散第45-47页
        4.2.1 分散实验第45-46页
        4.2.2 颗粒表面Zeta电位测定第46-47页
    4.3 结果与讨论第47-53页
        4.3.1 分散实验第47-49页
        4.3.2 不同类型分散剂对石墨烯Zeta电位的影响第49-53页
5 石墨烯/氧化铝复合材料制备第53-61页
    5.1 固相合成法第53-55页
        5.1.1 制备方法第53-54页
        5.1.2 结果与分析第54-55页
    5.2 原位包裹法第55-61页
        5.2.1 制备方法第55-56页
        5.2.2 结果与讨论第56-61页
结论第61-63页
参考文献第63-69页
致谢第69-71页
作者简介及读研期间主要科研成果第71页
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