分散液液微提取在环境水样和生物样品处理中的应用

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以离子液体作为提取溶剂,研究了超声辅助-分散液液微提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂,微波辅助-分散液液微提取水中的除草剂,分散液液微提取蜂蜜中的除草剂及均匀离子液体提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂。采用超声辅助-离子液体分散液液微提取(UADLLME)-高效液相色谱(HPLC)检测环境水样中的三嗪及脲类除草剂。超声辅助提取是利用超声波在超声过程中产生的强烈空化效应等多级效应,来加快提取过程中的传质作用,从而提高提取效率。采用微波辅助-分散液液微提取(MADLLME),高效液相色谱法测定环境水样中的扑灭津、去草净、绿麦隆、绿谷隆和利谷隆,用此法对八种环境水样进行了检测,并与液液提取法(LLE)进行比较,实验结果表明,该法消耗样品量和提取溶剂均远远小于LLE,对水样中的除草剂检测具有很好的应用前景。用分散液液微提取(DLLME)-高效液相色谱(HPLC)测定蜂蜜中的扑灭通、扑灭津、去草净、绿麦隆和利谷隆。该法使用表面活性剂Triton X114代替了极性的有机溶剂作为分散剂,减少了对环境的污染,并且蜂蜜样品无需净化,检测限低,该法可用于蜂蜜中其他有害成分检测。用离子液体均匀提取(HILME)-高效液相色谱法(HPLC)测定了环境水样中的阿特拉津、莠灭津、扑灭津、扑草净、去草净、草达津、绿麦隆和利谷隆,并采用该法提取了水样中的氟罗沙星和磺胺喹噁啉。该法首先向样品溶液中加入亲水性的离子液体,然后加入[NH4][PF6]溶液,该溶液阴离子与离子液体阳离子形成不溶于水的离子液体六氟磷酸盐,无需任何外加手段,使实验更加简便易行。
提要第4-5页
摘要第5-8页
Abstract第8-10页
第1章 绪论第18-54页
    1.1 离子液体概述第18-26页
        1.1.1 离子液体的成因及种类第19-20页
        1.1.2 离子液体的性质第20-22页
            1.1.2.1 溶解性第20页
            1.1.2.2 极性第20页
            1.1.2.3 熔点第20-21页
            1.1.2.4 粘度第21页
            1.1.2.5 密度第21-22页
            1.1.2.6 电化学性质第22页
            1.1.2.7 热稳定性第22页
        1.1.3 离子液体在分析化学中的应用第22-26页
            1.1.3.1 离子液体在液液提取中的应用第22-24页
            1.1.3.2 离子液体在液相微提取中的应用第24页
            1.1.3.3 离子液体在固相微提取中的应用第24-25页
            1.1.3.4 离子液体在膜提取中应用第25-26页
            1.1.3.5 离子液体在超临界CO_2提取中的应用第26页
    1.2 液相微提取第26-35页
        1.2.1 概述第26-27页
        1.2.2 液相微提取的模式第27-31页
            1.2.2.1 单滴液相微提取第27-30页
            1.2.2.2 空心纤维膜提取第30-31页
            1.2.2.3 分散液液微提取第31页
        1.2.3 液相微提取的应用第31-35页
            1.2.3.1 环境监测第32-33页
            1.2.3.2 医药和生物样品分析第33页
            1.2.3.3 农残第33-35页
    1.3 离子液体在LPME中的应用第35-37页
    1.4 三嗪及脲类除草剂第37-41页
    1.5 本论文研究的主要内容第41-42页
    1.6 参考文献第42-54页
第2章 超声辅助离子液体分散液液微提取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪及脲类除草剂第54-70页
    2.1 实验部分第55-58页
        2.1.1 试剂和标准品第55-56页
        2.1.2 样品制备第56页
        2.1.3 仪器与实验条件第56-57页
        2.1.4 实验方法第57-58页
    2.2 结果与讨论第58-62页
        2.2.1 提取溶剂的体积第58-59页
        2.2.2 提取时间第59页
        2.2.3 提取温度第59-60页
        2.2.4 盐浓度第60-61页
        2.2.5 pH值第61-62页
    2.3 方法评价第62-63页
        2.3.1 标准曲线和定量下限第62-63页
        2.3.2 样品分析第63页
    2.4 小结第63-65页
    2.5 参考文献第65-70页
第3章 微波辅助-分散液液微提取环境水样中的除草剂第70-84页
    3.1 实验部分第71-72页
        3.1.1 试剂和标准品第71-72页
        3.1.2 样品制备第72页
        3.1.3 仪器与实验条件第72页
        3.1.4 实验方法第72页
    3.2 结果与讨论第72-75页
        3.2.1 提取溶剂种类及体积第72-73页
        3.2.2 pH值和盐浓度第73-74页
        3.2.3 微波功率和微波提取时间的选择第74-75页
        3.2.4 振荡时间的选择第75页
        3.2.5 离心转速的选择第75页
    3.3 方法评价第75-77页
        3.3.1 标准曲线和定量下限第75-76页
        3.3.2 样品分析第76-77页
        3.3.3 MADLLME与LLE的比较第77页
    3.4 小结第77-80页
    3.5 参考文献第80-84页
第4章 分散液液微提取-高效液相色谱测定蜂蜜中的除草剂第84-98页
    4.1 实验部分第85-86页
        4.1.1 试剂和标准品第85页
        4.1.2 样品制备第85-86页
        4.1.3 仪器与实验条件第86页
        4.1.4 实验方法第86页
    4.2 结果与讨论第86-91页
        4.2.1 提取溶剂的种类和体积第86-88页
        4.2.2 分散剂浓度第88页
        4.2.3 pH值第88-89页
        4.2.4 盐浓度第89-90页
        4.2.5 提取时间第90-91页
    4.3 方法评价第91-95页
        4.3.1 标准曲线、工作曲线和定量下限第91-92页
        4.3.2 样品分析第92-95页
    4.4 小结第95-96页
    4.5 参考文献第96-98页
第5章 离子液体均匀提取环境水样中的三嗪及脲类除草剂第98-110页
    5.1 实验部分第98-100页
        5.1.1 试剂和标准品第98-99页
        5.1.2 样品制备第99-100页
        5.1.3 仪器与实验条件第100页
        5.1.4 实验方法第100页
    5.2 结果与讨论第100-105页
        5.2.1 [C_6Mim][BF_4]的质量第100-101页
        5.2.2 [C_6Mim]~+与PF_6~-的比例第101-102页
        5.2.3 pH值第102页
        5.2.4 盐浓度第102-103页
        5.2.5 提取时间第103-104页
        5.2.6 离心时间第104-105页
    5.3 方法评价第105-106页
        5.3.1 工作曲线和定量下限第105-106页
        5.3.2 样品分析第106页
    5.4 小结第106-108页
    5.5 参考文献第108-110页
第6章 环境水样中的氟罗沙星和磺胺喹噁啉的离子液体均匀提取第110-120页
    6.1 实验部分第110-112页
        6.1.1 试剂和标准品第110-111页
        6.1.2 样品制备第111页
        6.1.3 仪器与实验条件第111-112页
        6.1.4 实验方法第112页
    6.2 结果与讨论第112-115页
        6.2.1 [C_6Mim][BF_4]的质量第112页
        6.2.2 [C_6Mim]~+与PF_6~-的比例第112-113页
        6.2.3 pH的影响第113页
        6.2.4 盐浓度第113-114页
        6.2.5 提取时间第114-115页
    6.3 方法评价第115-116页
        6.3.1 工作曲线和定量下限第115页
        6.3.2 样品分析第115-116页
    6.4 小结第116-117页
    6.5 参考文献第117-120页
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果第120-122页
致谢第122页
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