纳米尺度金属—有机骨架材料的快速制备及其性质研究

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金属有机骨架化合物是一类通过金属离子/团簇和有机配体自组装而形成的骨架材料。这类材料不仅具有与传统的沸石分子筛类似的多孔晶体结构,而且它可以通过定向的选择金属中心和对有机配体的剪裁修饰,获得微孔(小于2nm)或介孔(2-50nm)尺寸的孔道和孔穴。MOFs具备结构稳定、比表面积大、孔道多样性等特点,在储存气体、催化、分离、磁力、荧光传感等方面有广泛的潜在应用。通常合成金属-有机骨架材料和纳米级的金属-有机骨架的方法有低压蒸汽法或溶剂扩散法、水热法、溶剂热法,但是使用这些传统的方法反应和结晶需要较长的时间。为了使得MOF的合成变得非常的简单和高效率,目前常用的方法如微波法,超声合成法等,可以对MOF材料的形貌大小进行调控,也可以用来合成新颖的结构。在本论文中,我们使用膨胀石墨辅助水热合成和超声合成法金属-有机骨架纳米晶,具有简便和环境友好等特点。本论文的主要研究内容如下:1.与传统合成方法相比,我们以膨胀石墨(EG)为模板,采用水热法设计合成MIL-101(Cr)晶体材料,可以大大缩短反应时间。应用比表面及孔隙分析仪、X射线粉末衍射仪和扫描电子显微镜对晶体材料的比表面积、孔隙结构、晶形结构以及其外观形貌等参数进行分析表征,研究模板剂EG添加量对MIL-101(Cr)晶体骨架、比表面积和孔隙结构等性能的影响,总结出合成MIL-101(Cr)材料所需的最适工艺条件。这种合成方法由于EG的加入,可以加快晶核生成,使MIL-101(Cr)能够迅速生长成八面体形状。2.采用水热法设计合成EG/MOFs[MIL-53(Cr),]复合材料。该方法在缩短反应时间的同时,还能够得到MIL-53(Cr)与EG复合的层状结构。考察载体EG的添加量对MIL-53(Cr)晶体尺寸与形貌进行设计与调控,随着EG量的变化,复合物的形貌发生从八面体、纳米棒到纳米片的变化,探索合成过程中EG对MIL-53(Cr)的可控制备。复合材料对苯胺水溶液的吸附吸附试验表明,复合物对苯胺吸附具有吸附协同作用,吸附性能优于前躯体。3.我们在超声条件下成功快速合成了以Tb(III)为金属中心,以1,3,5-苯甲酸为配体,具有一维结构的MOF[Tb(1,3,5-btc)(H2O)6]n纳米晶。并考察超声时间与纳米晶形貌之间的关系,随着反应时间的增长,产物由短棒转变为纳米线。荧光性质表明,[Tb(1,3,5-btc)(H20)6]n纳米晶对芳香胺具有高度敏感性质,同时研究了[Tb(1,3,5-btc)(H20)6]n纳米晶材料对有机胺的选择性及其荧光传感性质。结果表明,[Tb(1,3,5-btc)(H20)6]n纳米晶对芳胺分子具有高度的敏感,这对设计新颖的对混合有机胺废水中芳胺分子敏感的荧光传感器,具有潜在的应用价值。
摘要第3-5页
Abstract第5-6页
目录第7-9页
第一章 绪论第9-29页
    1.1 引言第9页
    1.2 纳米孔洞金属-有机骨架材料及其研究进展第9-13页
    1.3 纳米孔洞金属-有机骨架的制备与表征第13-15页
        1.3.1 纳米孔洞金属-有机骨架的制备方法第13-14页
        1.3.2 纳米孔洞金属-有机骨架常见的表征手段第14-15页
    1.4 纳米孔洞金属-有机骨架的应用第15-20页
        1.4.1 催化第15-16页
        1.4.2 气体储存与选择性吸附第16-18页
        1.4.3 光学、电学与磁学材料第18-20页
    1.5 本课题的选题目的、研究意义及主要研究成果第20-22页
        1.5.1 本课题的选题目的和研究意义第20-21页
        1.5.2 本课题的主要研究内容第21-22页
    参考文献第22-29页
第二章 膨胀石墨/纳米孔洞金属/有机骨架复合材料的设计、合成及其对有机胺的吸附协同效应第29-43页
    2.1 前言第29-32页
    2.2 实验部分第32-34页
        2.2.1 实验试剂第32页
        2.2.2 表征方法与手段第32页
        2.2.3 膨胀石墨的制备第32-33页
        2.2.4 膨胀石墨/MIL-53(Cr)的合成第33页
        2.2.5 标准曲线的绘制第33-34页
    2.3 结果与讨论第34-38页
        2.3.1 膨胀石墨/MIL-53(Cr)的粉末X-射线衍射第34-35页
        2.3.2 膨胀石墨/MIL-53(Cr)的扫描电镜和透射电镜第35-36页
        2.3.3 膨胀石墨/MIL-53(Cr)对有机胺的吸附协同效应第36-38页
    2.4 结论第38页
    参考文献第38-43页
第三章 膨胀石墨模板法快速制备MIL-101(Cr)材料第43-55页
    3.1 前言第43-45页
    3.2 实验部分第45-46页
        3.2.1 实验试剂第45页
        3.2.2 表征方法与手段第45-46页
        3.2.3 MIL-101(Cr)的合成第46页
    3.3 结果与讨论第46-51页
        3.3.1 MIL-101(Cr)的粉末X-射线衍射第46-47页
        3.3.2 MIL-lOl(Cr)的扫描电镜和透射电镜第47-50页
        3.3.4 MIL-lOl(Cr)的合成条件和氮气吸附性质第50-51页
    3.4 结论第51-52页
    参考文献第52-55页
第四章 超声合成纳米孔洞金属-有机骨架纳米线及其荧光性质研究第55-68页
    4.1 引言第55-57页
    4.2 实验部分第57页
        4.2.1 实验试剂第57页
        4.2.2 表征方法与手段第57页
        4.2.3 [Tb(1,3,5-btc)(H2O)6]n纳米线的超声合成第57页
    4.3 结果与讨论第57-64页
        4.3.1 ITb(1,3,5-btc)(H2O)6]n纳米线的X-射线衍射第58-60页
        4.3.2 [Tb(1,3,5-btc)(H2O)6]n纳米线的扫描电镜第60-61页
        4.3.3 [Tb(1,3,5-btc)(H2O)6]n纳米线的荧光光谱第61页
        4.3.4 [Tb(1,3,5-btc)(H2O)6]n对有机胺的选择性第61-63页
        4.3.5 [Tb(l,3,5-btc)(H20)6]n 对芳胺的敏感第63-64页
    4.4 结论第64-65页
    参考文献第65-68页
致谢第68-69页
硕士期间发表的论文第69页
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