醛改进的St(o|¨)ber法合成介孔硅纳米粒子

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单分散的球形二氧化硅材料于1968年由Stober等人在水-氨水-乙醇-硅源体系中最先成功合成。1992年美国Mobil公司的科学家首次报道合成M41s类介孔材料后,Unger课题组将离子型表面活性剂加入传统的Stober合成体系中成功合成了球形介孔二氧化硅材料,改进的Stober法合成球形介孔二氧化硅材料逐渐引起了人们广泛的关注和研究兴趣。球形介孔二氧化硅材料被应用于色谱分离、药物缓释、蛋白质固定和基因传递等领域,在应用过程中球形介孔二氧化硅材料的粒径大小和孔道结构至关重要。因此,对球形介孔二氧化硅材料的粒径大小和孔道结构的控制合成具有重要意义。本论文的主要工作为以醛为助剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为介孔模板剂,氨水作为碱源,正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,采用醛改进的Stober法合成球形介孔二氧化硅材料,通过调控合成条件合成具有不同孔道结构和不同粒径大小的球形介孔二氧化硅材料。主要结论如下:(1)采用乙醛为助剂,合成了粒径可控的微/介孔复合的硅纳米粒子。纳米粒子的直径可以通过乙醛与水的摩尔比,合成体系的pH值,乙醛的摩尔用量调节,平均粒径的可控范围为:40-800nm。此外,可以通过温度控制硅纳米粒子的粒径和形貌,温度升高平均粒径增大,再升高温度到100。C发生粒子间聚集和生长,得到胶囊状纳米粒子。微/介孔复合硅纳米粒子具有约2nm的蠕虫状介孔和0.6nm的微孔。(2)采用丙醛和丁醛为助剂的体系中合成了新颖的多级介孔硅纳米粒子。多级介孔硅纳米粒子有沿着球体径向方向的较大介孔,同时有2.3nm的介孔。多级介孔硅纳米粒子的多级孔道结构和粒径大小由醛的碳链长度决定。(3)采用甲醛为助剂,采用水热合成法合成球形介孔硅纳米粒子,纳米粒子的直径大小约为30nm,孔径大小约为2.3nm。同时,可以在氮气气氛焙烧纳米粒子的前躯体得到碳硅复合材料,用HF处理后可以得到介孔碳骨架材料,立体的介孔碳的孔径约为31nm,以此提出了介孔硅纳米粒子的形成机理。
摘要第1-5页
Abstract第5-9页
引言第9-10页
1 文献综述第10-23页
   ·介孔材料的合成第10-14页
     ·合成路线第10-11页
     ·合成机理第11-12页
     ·形貌控制第12-14页
   ·实心介孔硅球的合成第14-18页
     ·实心介孔硅球的合成方法第14-16页
     ·实心介孔硅球的粒径控制方法第16-17页
     ·实心介孔硅球的孔道控制方法第17-18页
   ·改进的Stober合成法第18-19页
   ·醛的物理化学性质第19-21页
     ·醛的物理性质第19-20页
     ·醛的化学性质第20-21页
   ·论文的课题依据第21-23页
2 实验部分第23-26页
   ·常用试剂第23页
   ·材料表征方法第23-24页
     ·X射线衍射(XRD)第23-24页
     ·比表面积和孔径分布第24页
     ·扫描电镜(SEM)第24页
     ·透射电镜(TEM)第24页
     ·傅里叶-红外表征(FT-IR)第24页
     ·热重分析(TG)第24页
   ·材料合成第24-26页
3 以乙醛为助剂合成球形微/介孔硅纳米粒子第26-50页
   ·实验部分第26-28页
     ·合成方法第26页
     ·合成条件考察第26-28页
   ·实验结果与讨论第28-49页
     ·乙醛摩尔量和初始pH值的影响第28-39页
     ·合成温度的影响第39-44页
     ·醛溶剂碳链长度的影响第44-49页
   ·小结第49-50页
4 以甲醛为助剂合成球形介孔硅纳米粒子第50-76页
   ·实验部分第50-51页
     ·水热法合成球形介孔硅纳米粒子的基本方法第50页
     ·水热法合成球形介孔硅纳米粒子的合成条件考察第50-51页
   ·实验结果与讨论第51-66页
     ·甲醛用量的影响第51-56页
     ·水热处理温度的影响第56-61页
     ·其它反应条件的影响第61-66页
   ·合成机理研究第66-75页
   ·小结第75-76页
结论第76-77页
参考文献第77-82页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第82-83页
致谢第83-84页
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