咪草烟在大豆田土壤及植株中残留动态及在土壤中吸附特性的研究

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咪草烟是一种咪唑啉酮类除草剂,主要用于防除豆田一年生、多年生禾本科及阔叶杂草。本文采用反相高效液相色谱(HPLC)分析测定咪草烟在大豆田土壤中和植株上的残留动态及收获期土壤和大豆籽粒中咪草烟的残留量,并对咪草烟在土壤-水中的吸附特性进行了研究。为农药品种登记,制定最高残留限量(MRL)标准,以及合理使用提供理论依据。 土壤样品前处理采用传统的振荡法,以甲醇和碳酸钠水溶液提取,调节滤液的酸碱度,在旋转蒸发仪上将甲醇浓缩掉,通过调节剩余水溶液酸碱度用二氯甲烷萃取,最后将提取物收集浓缩,选择Zorbaxsb-C18柱以乙腈和醋酸酸化的水溶液为流动相,紫外检测器在270nm处检测。该方法简单,易于操作。而大豆植株和籽粒样品前处理采用组织捣碎法以甲醇和盐酸水溶液提取,同样调解滤液的酸碱度,将甲醇浓缩掉,调节剩余水溶液的酸碱度用二氯甲烷萃取,进行高效液相色谱(HPLC)分析。 采用添加法测定回收率。土壤添加水平0.02mg/kg-1.00mg/kg,平均回收率为83.38%-88.03%;大豆植株和籽粒添加水平为0.02mg/kg-1.00mg/kg,植株平均回收率为86.38%-92.08%;籽粒平均回收率为87.48%-90.50%。在上述添加水平范围内,咪草烟的线性关系良好。土壤、大豆植株和籽粒中咪草烟的最小检出浓度为0.02mg/kg、0.01mg/kg。 通过在吉林省2003年、2004年两年田间试验,对咪草烟在以202.5g(a.i)/hm2用量处理的土壤和大豆样品作残留动态分析。降解过程符合一级反应动力学模式C=C0e-kt。在土壤中两年的动态方程分别是:2003年,C=0.3087e-0.0266t,半衰期为26.06天;2004年,C=0.6562e-0.0227t,半衰期为30.54天。在大豆植株中两年的动态方程是:2003年,C=7.1995e-0.1802t,半衰期为3.84天;2004年,C=7.3495e-0.1195t,半衰期为5.80天。咪草烟在收获期植株和籽粒中均未检出。结果表明:咪草烟在大豆植株中易降解,在土壤中降解速度比较慢。 土壤对咪草烟的吸附特性试验,选取了有机质含量不同的三种类型土壤:草甸土、白浆土和黑钙土。采用经典的振荡平衡法进行研究。在5克土壤中加入25ml不同浓度的咪草烟水溶液。在25±2℃水浴中振荡,24小时后取上清液进行液相色谱(HPLC)法分析。结果表明,咪草烟在土壤上吸附性与土壤的理化性质密切相关,低有机质、高pH值的土壤吸附能力较弱;其吸附可用Freundlich方程描述。
摘要第8-9页
ABSTRACT第9页
第一章 引言第11-18页
    1.1 目的和意义第11页
    1.2 咪唑啉酮类除草剂的开发第11-12页
    1.3 咪草烟的基本情况第12-14页
        1.3.1 咪草烟的理化特性第13-14页
    1.4 咪草烟的毒理学研究进展第14页
        1.4.1 毒性第14页
            1.4.1.1 急性毒性第14页
            1.4.1.2 慢性毒性第14页
        1.4.2 生态效应第14页
    1.5 咪草烟在环境中的归宿第14-15页
        1.5.1 咪草烟在土壤中的降解与代谢第14-15页
        1.5.2 咪草烟在植株中的降解与代谢第15页
    1.6 咪草烟对后茬作物的安全性第15-16页
    1.7 咪草烟的残留分析方法研究进展第16-18页
第二章 液相色谱法测定土壤、大豆植株上咪草烟残留动态的研究第18-36页
    2.1 材料与方法第18-20页
        2.1.1 小区试验概况第18-19页
        2.1.2 残留试验田间设计第19-20页
            2.1.2.1 消解动态试验第19页
            2.1.2.2 最终残留试验第19-20页
    2.2 测定条件与方法第20-24页
        2.2.1 试剂第20页
        2.2.2 仪器设备第20页
        2.2.3 样品的制备第20页
        2.2.4 液相色谱检测条件的选择第20-21页
            2.2.4.1 紫外检测波长的选择第20页
            2.2.4.2 流动相的选择第20-21页
        2.2.5 检测条件第21页
        2.2.6 样品的前处理第21-22页
            2.2.6.1 提取方法第21-22页
        2.2.7 分析测定第22-24页
            2.2.7.1 标准曲线的建立第22-24页
            2.2.7.2 最小检出量第24页
            2.2.7.3 检测极限测定第24页
    2.3 结果与分析第24-34页
        2.3.1 添加回收率测定第24-25页
            2.3.1.1 回收率计算公式第24页
            2.3.1.2 添加回收率结果第24-25页
        2.3.2 咪草烟的液相色谱图第25-30页
        2.3.3 咪草烟在土壤和大豆植株上的残留动态第30-33页
            2.3.3.1 残留试验结果第30-33页
        2.3.4 收获时咪草烟在土壤、大豆植株和籽粒中的最终残留量第33-34页
    2.4 讨论第34-36页
第三章 咪草烟在土壤中吸附特性的研究第36-42页
    3.1 材料第36-37页
        3.1.1 试剂和仪器第36-37页
            3.1.1.1 试剂第36页
            3.1.1.2 仪器第36页
            3.1.1.3 供试土壤第36-37页
        3.1.2 实验方法第37页
            3.1.2.1 不同土壤对咪草烟吸附性试验第37页
            3.1.2.2 不同pH值土壤对咪草烟吸附性试验第37页
    3.2 理论基础第37页
    3.3 测定条件第37-38页
        3.3.1 标准曲线的建立第37-38页
        3.3.2 方法的灵敏度第38页
    3.4 结果与分析第38-40页
        3.4.1 不同土壤对咪草烟的吸附性能第38页
        3.4.2 不同pH值土壤对咪草烟吸附性能第38-40页
    3.5 讨论第40-42页
第四章 结论第42-43页
    4.1 残留分析方法的建立第42页
    4.2 有机酸的残留分析方法第42页
        4.2.1 色谱仪器条件第42页
    4.3 咪草烟在土壤及大豆植株中的降解动态第42页
    4.4 最终残留量第42页
    4.5 土壤对咪草烟的吸附特性第42-43页
参考文献第43-47页
致谢第47页
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