乙酰甲胺磷、灭蝇胺及其代谢物在银耳和银耳培养料中消解残留规律的研究

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银耳是一种重要的药食兼用真菌,福建省是我国的银耳主产区。由于银耳栽培过程中病虫害时有发生,而防治病虫害常用农药的安全使用准则及残留限量标准尚不完善,致使银耳栽培过程中容易产生农药残留。本文选择食用菌生产中常用农药乙酰甲胺磷、灭蝇胺为研究对象,研究了这农药及其代谢物在银耳和银耳培养料中的残留消解动态,旨在指导农户合理使用农药乙酰甲胺磷及灭蝇胺,同时也为制定农药乙酰甲胺磷、灭蝇胺在银耳上的安全使用标准提供相关信息和理论依据。本文研究内容及结果如下:1.本文建立了同时检测银耳和银耳培养料中灭蝇胺、三聚氰胺残留的高效液相色谱(HPLC)法。试样中的灭蝇胺、三聚氰胺用1%三氯乙酸溶液超声提取3次,提取液经高速冷冻离心后用混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物经氮气吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定。灭蝇胺和三聚氰胺标准曲线在0.1-15.0mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。在0.5-5.0mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在银耳中的平均回收率为81.9%-95.5%,相对标准偏差为4.9%-7.5%;灭蝇胺在银耳培养料中的平均回收率为83.2%-89.6%,相对标准偏差为1.1%-5.6%。三聚氰胺在银耳中的平均回收为80.8%-98.6%,相对标准偏差为2.1%-9.0%;三聚氰胺在银耳培养料中的平均回收率为82.5%-94.7%,相对标准偏差为1.0%-4.6%。根据信噪比(S/N)为3计算得:银耳中灭蝇胺、三聚氰胺同时检测方法的最小检出量灭蝇胺为1.2×10-9g,三聚氰胺为1.5×10-9g;银耳培养料中中灭蝇胺、三聚氰胺同时检测方法的最小检出量灭蝇胺为0.6×10-9g,三聚氰胺为1.2×10-9g;灭蝇胺在银耳和银耳培养料中的最低检出限分别为0.06mg/kg、0.075mg/kg,三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的最低检出限分别为0.06mg/kg、0.03mg/kg,符合农药残留检测灵敏度的要求。2.研究了乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在银耳子实体和银耳培养料中的消解残留规律。试验结果表明:乙酰甲胺磷在银耳和银耳培养料中降解时均会代谢产生甲胺磷;乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳培养料中的降解半衰期分别为0.7d、0.6d;当银耳子实体直径达到2-4cm时,按推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳中的降解半衰期分别为4.5d、2.1d,银耳采收时乙酰甲胺磷的残留量为2.26mg/kg,甲胺磷残留量为0.25mg/kg;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳中的降解半衰期分别为5.6d、7.9d,银耳采收时乙酰甲胺磷残留量为0.74mg/kg,甲胺磷的残留量为0.1mg/kg。两种施药方式,银耳中乙酰甲胺磷最终残留量均超过我国规定的MRL值(0.2mg/kg),而甲胺磷均不符合不得检出的要求。3.研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳和银耳培养料中的消解残留规律。试验结果表明:灭蝇胺在银耳和银耳培养料中降解时均会代谢产生三聚氰胺。灭蝇胺和三聚氰胺在银耳培养料中的降解半衰期分别为5.5d、34.9d。当银耳子实体直径达到2-4cm时,按推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,银耳子实体中灭蝇胺的降解半衰期为5.3d,三聚氰胺的降解半衰期为4.7d,银耳采收时灭蝇胺的残留量为0.39mg/kg,三聚氰胺的残留量为0.32mg/kg;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,银耳子实体中灭蝇胺的降解半衰期为5.6d,三聚氰胺的降解半衰期为3.6d,银耳采收时灭蝇胺残留量为0.14mg/kg,三聚氰胺的残留量为0.15mg/kg。两种施药方式,银耳中三聚氰胺的残留量均符合我国残留限量的要求,灭蝇胺的残留量符合日本肯定列表制度的要求。
摘要第7-9页
Abstract第9-10页
第一章 绪论第11-23页
    1 银耳特性及其食药用价值第11页
    2 我省银耳种植业概述第11-12页
    3 当前银耳种植业面临的主要问题-农药残留问题第12-15页
        3.1 农药残留是限制我国银耳出口的瓶颈第12-13页
        3.2 银耳中农药残留的来源第13页
        3.3 相关标准滞后是银耳农残超标的重要原因第13-15页
        3.4 银耳中常用农药标准的制定刻不容缓第15页
    4 银耳种植常用农药乙酰甲胺磷,灭蝇胺概述第15-18页
        4.1 有机磷类农药乙酰甲胺磷第15-17页
        4.2 1,3,5-三嗪类昆虫生长调节剂灭蝇胺第17-18页
    5 国内外乙酰甲胺磷,灭蝇胺消解残留规律研究进展第18-20页
        5.1 乙酰甲胺磷在农作物上消解残留规律研究进展第18-19页
        5.2 灭蝇胺在农作物上消解残留规律研究进展第19-20页
    6 灭蝇胺,三聚氰胺同时检测方法研究进展第20-22页
    7 本论文研究目的及意义第22-23页
第二章 银耳和银耳培养料中灭蝇胺、三聚氰胺同时检测方法的建立第23-33页
    1 材料与方法第23-26页
        1.1 仪器与试剂第23-24页
        1.2 实验方法第24-26页
    2 结果与分析第26-32页
        2.1 色谱分离条件的确定第26-29页
        2.2 线性关系和检测限第29-30页
        2.3 方法回收率第30-32页
    3 结论第32-33页
第三章 乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在银耳和银耳培养料中消解残留规律的研究第33-44页
    1 材料与方法第33-35页
        1.1 田间试验材料第33页
        1.2 田间试验设计第33-34页
        1.3 检测方法第34-35页
    2 结果与分析第35-43页
        2.1 计算农药降解动态方程的方法第35-38页
        2.2 乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在银耳子实体中的消解残留规律第38-40页
        2.3 乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在银耳培养料中的消解残留规律第40-42页
        2.4 培养料经高温杀菌对乙酰甲胺磷、甲胺磷残留的影响第42-43页
    3 讨论第43-44页
        3.1 乙酰甲胺磷在银耳中消解规律的特殊性第43页
        3.2 乙酰甲胺磷在银耳中的安全性评价第43-44页
第四章 灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳和银耳培养料中消解残留规律的研究第44-53页
    1 材料与方法第44-45页
        1.1 田间试验材料第44页
        1.2 田间试验设计第44-45页
        1.3 检测方法第45页
    2 结果与分析第45-51页
        2.1 灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳子实体中的消解残留规律第45-49页
        2.2 灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在银耳培养料中的消解残留规律第49-50页
        2.3 培养料经高温杀菌对灭蝇胺、三聚氰胺残留的影响第50-51页
    3 讨论第51-53页
        3.1 灭蝇胺在银耳中消解规律的特殊性第51页
        3.2 灭蝇胺在银耳中的安全性评价第51-53页
第五章 总结与展望第53-55页
    1 总结第53页
    2 本文的创新点第53-54页
        2.1 农药在银耳及其培养料中代谢和消解规律的研究第53页
        2.2 田间试验方法的创新第53-54页
        2.3 灭蝇胺和三聚氰胺同时检测方法的创新第54页
    3 可进一步研究的课题第54-55页
参考文献第55-62页
术语及略语表第62-63页
致谢第63页
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