杯芳烃/离子液体和纤维素/离子液体用作毛细管气相色谱固定液的研究

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本论文用静态涂渍法制备了三根新型的石英毛细管柱,依次为OmIm+BF4-,C[4]TECM/OmIn1BF4-,CTPC/OmIm1BF4-.通过热力学参数和线性溶剂化参数模型(LSER)对色谱柱进行了评价,柱效能测试结果表明固定相具有良好的成膜性能。为了建立一个良好的参数模型将logk与溶剂化参数(例如A,S,L)进行逐一线性回归分析,发现线性关系良好,表明建立的溶剂化参数模型在此研究中是一个合适的模型。将logkpred的预测值与实验测得值logkcx分别进行相关分析,线性关系良好,进一步表明选择的溶剂化参数模型在此研究中是一个合适的模型。另外发现C[4]TECM和C[4]TECM/OmIm-BF4-固定相与溶质分子的作用力顺序为A>L>S,CTPC/OmIm+BF4-固定相与溶质分子的作用力顺序为L>A>S。固定相与溶质分子的主要作用力包括氢键作用、色散作用力以及偶极-偶极作用。以C[4]TECM和C[4]TECM/OmIm+BF4-为固定相的色谱柱对脂肪醇类化合物以及芳香胺类化合物具有良好的分离效果。以CTPC/OmIm+BF4-为固定相的色谱柱对三氟乙酸仲丁酯光学异构体具有良好的拆分效果。应用溶剂化参数模型来表征色谱柱的在国内还不多见,目前还未见将杯芳烃和离子液体混合作为气相色谱固定相的报道。研究表明离子液体/杯芳烃柱和离子液体/纤维素柱均是比较有发展前景的色谱柱。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 概述第10-19页
    1.1 毛细管气相色谱及其毛细管柱第10-14页
        1.1.1 毛细管气相色谱法的发展史第10-11页
        1.1.2 毛细管气相色谱法的特点及发展趋势第11-12页
        1.1.3 毛细管色谱柱固定液的选择与要求第12-14页
    1.2 气相色谱固定相的进展第14-17页
        1.2.1 离子液体及其在气相色谱中的应用第14-15页
        1.2.2 杯芳烃及其在气相色谱中的应用第15-17页
        1.2.3 纤维素及其在气相色谱中的应用第17页
    1.3 本论文的设计思想第17-19页
第二章 杯芳烃/离子液体毛细管柱的制备及性能研究第19-38页
    2.1 前言第19页
    2.2 实验部分第19-24页
        2.2.1 仪器和试剂第19-20页
        2.2.2 杯[4]芳烃衍生物固定相的合成第20-22页
        2.2.3 色谱柱的制备第22-23页
        2.2.4 色谱条件第23页
        2.2.5 死时间的测定第23-24页
    2.3 结果与讨论第24-37页
        2.3.1 柱效能评价第24-26页
        2.3.2 热稳定性评价第26-27页
        2.3.3 溶剂热力学参数的测定第27-30页
        2.3.4 线性溶剂化参数的测定第30-35页
        2.3.5 色谱柱的应用研究第35-37页
    2.4 本章小结第37-38页
第三章 纤维素/离子液体毛细管柱的制备及性能研究第38-52页
    3.1 前言第38页
    3.2 实验部分第38-39页
        3.2.1 仪器与试剂第38页
        3.2.2 毛细管色谱柱的制备第38-39页
        3.2.3 色谱条件第39页
        3.2.4 死时间的测定第39页
    3.3 结果与讨论第39-50页
        3.3.1 柱性能评价第39-45页
        3.3.2 色谱柱的应用第45-50页
    3.4 本章小结第50-52页
第四章 结论与展望第52-53页
参考文献第53-60页
附录第60-67页
攻读硕士学位期间发表论文第67-68页
致谢第68页
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