活性镍纳米电极的制备及其电化学性能研究

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本文采用二次阳极氧化法分别在40V和60V的电压下制备了高度有序孔径均一的阳极氧化铝模板,电解液为0.3M的草酸溶液,实验温度为4℃。采用SEM表征了两种阳极氧化电压下的一次膜、去膜后和二次膜的形貌。用XRD表征了40V电压下所制备的阳极氧化铝模板的结构。并在不同终止电压下研究了阳极氧化铝模板的整流特性。实验结果表明:阳极氧化铝膜生长主要有阻挡层的生成、微孔的形成、孔的生长和孔的稳定四个步骤;40V和60V电压下所制备AAO模板的平均孔径分别为73.0nm和94.3nm,40V模板的有序度要明显高于60V模板;在草酸电解液下制备的多孔阳极氧化铝膜是非晶态结构;Al/AAO具有PN结特性,在终止电压为15V时显示出最好的整流特性。采用交流电沉积的方法分别在40V和60V的阳极氧化铝模板中沉积了镍纳米线,记录了沉积过程中电流密度随时间的变化,将镍纳米阵列经过去膜和化学镀镍等过程制备成活性镍纳米电极,并用SEM, XRD和EDX对镍纳米阵列和活性镍纳米电极的形貌和结构进行了表征。结果表明:AAO模板的整流特性会影响镍的电沉积量,40V电压下所制备的AAO模板的整流特性要优于60V电压下所制备的AAO模板,更利于交流电沉积镍纳米线;本实验的化学镀镍机理符合原子氢理论,在化学镀镍过程中真正的还原剂是来自次亚磷酸盐的活性氢,活性镍纳米电极中的P元素是化学镀镍中带来的;活性镍纳米电极的纳米结构会增加其表面积。用XRD表征了活性镍纳米电极和本体电极的结构。采用循环伏安、极化曲线和交流阻抗测试了两种电极在海水中的电化学性能,并研究了两种电极的析氢机理。在KOH溶液中采用循环伏安方法研究了扫描圈数、扫描速度和KOH浓度对活性镍纳米电极的影响。在乙醇和KOH混合溶液中研究了镍纳米电极对乙醇的电催化性能。最后研究了Co掺杂对镍纳米电极的电化学性能影响。实验结果表明:活性镍纳米电极具有较大的活性面积、更好的析氢催化活性和更小的析氢反应电阻;尤其在电流密度为100mA/cm2时,纳米电极的极化电位比镍本体电极正移约357mV,表现出更好的析氢性能;镍纳米电极的活性与碱液浓度和扫速成正比;Co的掺杂提高了镍纳米电极的活性。
摘要第1-5页
Abstract第5-9页
引言第9-10页
1 文献综述第10-27页
   ·金属纳米材料第10-20页
     ·金属纳米材料性能的概述第10-11页
     ·金属纳米材料的制备方法第11-18页
     ·金属纳米材料的应用第18-20页
   ·镍电极的概述第20-26页
     ·镍电极的应用第20-24页
     ·掺杂对镍电极的影响第24-26页
   ·选题意义和主要内容第26-27页
2 阳极氧化铝模板的制备及其性能研究第27-39页
   ·实验部分第27-31页
     ·实验试剂与材料第27-28页
     ·实验仪器第28页
     ·实验装置第28-29页
     ·实验内容与方法第29-30页
     ·实验表征第30-31页
   ·结果与讨论第31-38页
     ·铝的碱蚀机理第31页
     ·不同电压下阳极氧化电流密度随时间变化的规律第31-33页
     ·AAO膜的SEM表征第33-36页
     ·AAO膜的XRD表征第36-37页
     ·AAO膜的整流特性研究第37-38页
   ·本章小结第38-39页
3 活性镍纳米电极的制备研究第39-51页
   ·实验部分第39-43页
     ·实验试剂第39-40页
     ·实验仪器第40页
     ·实验装置图第40-41页
     ·实验内容和方法第41-42页
     ·实验表征第42-43页
   ·结果与分析第43-50页
     ·交流电沉积镍纳米线的电流密度-时间曲线第43-44页
     ·镍纳米线阵列的SEM表征第44-45页
     ·镍纳米线阵列的XRD表征第45-46页
     ·化学镀镍电极的SEM表征和EDX表征第46-47页
     ·化学镀镍机理第47-48页
     ·铝的剥离电位-时间曲线第48-49页
     ·活性镍纳米电极的SEM表征和EDX表征第49-50页
   ·本章小结第50-51页
4 活性镍纳米电极的电化学性能第51-67页
   ·实验部分第51-54页
     ·实验试剂第51-52页
     ·实验仪器第52页
     ·实验内容与方法第52-54页
   ·结果与分析第54-66页
     ·活性镍纳米电极与本体电极的XRD表征第54-55页
     ·活性镍纳米电极在海水中的析氢性能和机理研究第55-60页
     ·活性镍纳米电极在碱液中的电化学性能研究第60-63页
     ·活性镍纳米电极在碱液中的电催化性能研究第63-64页
     ·钴掺杂对镍电极的电化学性能影响第64-66页
   ·本章小结第66-67页
结论第67-68页
参考文献第68-73页
附录A 铝及氧化铝的剥离过程第73-74页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第74-75页
致谢第75-76页
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