活性镍纳米电极的制备及其电化学性能研究
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本文采用二次阳极氧化法分别在40V和60V的电压下制备了高度有序孔径均一的阳极氧化铝模板,电解液为0.3M的草酸溶液,实验温度为4℃。采用SEM表征了两种阳极氧化电压下的一次膜、去膜后和二次膜的形貌。用XRD表征了40V电压下所制备的阳极氧化铝模板的结构。并在不同终止电压下研究了阳极氧化铝模板的整流特性。实验结果表明:阳极氧化铝膜生长主要有阻挡层的生成、微孔的形成、孔的生长和孔的稳定四个步骤;40V和60V电压下所制备AAO模板的平均孔径分别为73.0nm和94.3nm,40V模板的有序度要明显高于60V模板;在草酸电解液下制备的多孔阳极氧化铝膜是非晶态结构;Al/AAO具有PN结特性,在终止电压为15V时显示出最好的整流特性。采用交流电沉积的方法分别在40V和60V的阳极氧化铝模板中沉积了镍纳米线,记录了沉积过程中电流密度随时间的变化,将镍纳米阵列经过去膜和化学镀镍等过程制备成活性镍纳米电极,并用SEM, XRD和EDX对镍纳米阵列和活性镍纳米电极的形貌和结构进行了表征。结果表明:AAO模板的整流特性会影响镍的电沉积量,40V电压下所制备的AAO模板的整流特性要优于60V电压下所制备的AAO模板,更利于交流电沉积镍纳米线;本实验的化学镀镍机理符合原子氢理论,在化学镀镍过程中真正的还原剂是来自次亚磷酸盐的活性氢,活性镍纳米电极中的P元素是化学镀镍中带来的;活性镍纳米电极的纳米结构会增加其表面积。用XRD表征了活性镍纳米电极和本体电极的结构。采用循环伏安、极化曲线和交流阻抗测试了两种电极在海水中的电化学性能,并研究了两种电极的析氢机理。在KOH溶液中采用循环伏安方法研究了扫描圈数、扫描速度和KOH浓度对活性镍纳米电极的影响。在乙醇和KOH混合溶液中研究了镍纳米电极对乙醇的电催化性能。最后研究了Co掺杂对镍纳米电极的电化学性能影响。实验结果表明:活性镍纳米电极具有较大的活性面积、更好的析氢催化活性和更小的析氢反应电阻;尤其在电流密度为100mA/cm2时,纳米电极的极化电位比镍本体电极正移约357mV,表现出更好的析氢性能;镍纳米电极的活性与碱液浓度和扫速成正比;Co的掺杂提高了镍纳米电极的活性。
摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-9页 |
引言 | 第9-10页 |
1 文献综述 | 第10-27页 |
·金属纳米材料 | 第10-20页 |
·金属纳米材料性能的概述 | 第10-11页 |
·金属纳米材料的制备方法 | 第11-18页 |
·金属纳米材料的应用 | 第18-20页 |
·镍电极的概述 | 第20-26页 |
·镍电极的应用 | 第20-24页 |
·掺杂对镍电极的影响 | 第24-26页 |
·选题意义和主要内容 | 第26-27页 |
2 阳极氧化铝模板的制备及其性能研究 | 第27-39页 |
·实验部分 | 第27-31页 |
·实验试剂与材料 | 第27-28页 |
·实验仪器 | 第28页 |
·实验装置 | 第28-29页 |
·实验内容与方法 | 第29-30页 |
·实验表征 | 第30-31页 |
·结果与讨论 | 第31-38页 |
·铝的碱蚀机理 | 第31页 |
·不同电压下阳极氧化电流密度随时间变化的规律 | 第31-33页 |
·AAO膜的SEM表征 | 第33-36页 |
·AAO膜的XRD表征 | 第36-37页 |
·AAO膜的整流特性研究 | 第37-38页 |
·本章小结 | 第38-39页 |
3 活性镍纳米电极的制备研究 | 第39-51页 |
·实验部分 | 第39-43页 |
·实验试剂 | 第39-40页 |
·实验仪器 | 第40页 |
·实验装置图 | 第40-41页 |
·实验内容和方法 | 第41-42页 |
·实验表征 | 第42-43页 |
·结果与分析 | 第43-50页 |
·交流电沉积镍纳米线的电流密度-时间曲线 | 第43-44页 |
·镍纳米线阵列的SEM表征 | 第44-45页 |
·镍纳米线阵列的XRD表征 | 第45-46页 |
·化学镀镍电极的SEM表征和EDX表征 | 第46-47页 |
·化学镀镍机理 | 第47-48页 |
·铝的剥离电位-时间曲线 | 第48-49页 |
·活性镍纳米电极的SEM表征和EDX表征 | 第49-50页 |
·本章小结 | 第50-51页 |
4 活性镍纳米电极的电化学性能 | 第51-67页 |
·实验部分 | 第51-54页 |
·实验试剂 | 第51-52页 |
·实验仪器 | 第52页 |
·实验内容与方法 | 第52-54页 |
·结果与分析 | 第54-66页 |
·活性镍纳米电极与本体电极的XRD表征 | 第54-55页 |
·活性镍纳米电极在海水中的析氢性能和机理研究 | 第55-60页 |
·活性镍纳米电极在碱液中的电化学性能研究 | 第60-63页 |
·活性镍纳米电极在碱液中的电催化性能研究 | 第63-64页 |
·钴掺杂对镍电极的电化学性能影响 | 第64-66页 |
·本章小结 | 第66-67页 |
结论 | 第67-68页 |
参考文献 | 第68-73页 |
附录A 铝及氧化铝的剥离过程 | 第73-74页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第74-75页 |
致谢 | 第75-76页 |
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