相分离法制备聚醚砜微孔膜及其亲水改性

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聚醚砜(PES)多孔膜是目前主流的超/微滤膜材料之一,针对PES膜结构可控性差、亲水性不佳、易遭受膜污染的问题,本论文围绕非溶剂致相转变法(NIPS)和热致相转变法(TIPS)制备PES多孔膜展开,并使用两亲共聚物对膜进行了亲水改性。通过对膜结构和性能的表征,考察了不同制备条件对膜的影响。本论文主要进行了三项研究:首先,我们以砜A和酯B作为混和稀释剂,考察了PES/砜A/酯B三元体系的相互作用情况,并以此为基础以N,N-二甲基乙酰胺水溶液为凝固浴,通过TIPS与NIPS结合制备了PES平板微孔膜。其次,由于中空纤维膜在装填密度和分离效率上的优势,我们以PES/砜A/酯B三元体系为铸膜液,砜A水溶液为凝固浴,制备PES中空纤维膜。分别考察了在单独发生NIPS以及NIPS与TIPS同时发生的实验条件下,凝固浴组成、稀释剂组成和凝固浴温度三个因素对膜形貌和性能的影响。最后,由于PES是疏水高分子材料,为了改善其亲水效果和抗污染能力,我们合成了两亲共聚物P(MMA-r-PEGMA),并考察了其对膜亲水改性的作用。通过本论文以上三项实验工作,我们得到了以下结论:1、在砜A和酯B混和稀释剂中,两组分的体积比对稀释剂与PES之间的相容性有重大影响,其临界体积比为4:3。随着良溶剂砜A浓度的提高,稀释剂与聚合物的相容性提高。2、在成膜过程中,通过改变凝固浴温度可以改变成膜机理。当凝固浴温度处于铸膜液浊点之上时,体系单纯以NIPS分离成膜;当凝固浴温度处于铸膜液浊点以下,TIPS与NIPS同时发生,此时可由两种方法结合制备PES微孔膜。3、在NIPS制膜过程中,稀释剂组成和凝固浴组成对膜的影响其本质在于改变了铸膜液中溶剂与凝固浴中非溶剂之间的交换速率。而在TIPS制膜过程中,稀释剂组成的变化主要是改变聚合物在体系中的相容性,进而对成膜机理产生影响;而凝固浴组成则主要改变了膜界面的聚合物浓度。4、通过添加P(MMA-r-PEGMA)两亲共聚物,PES中空纤维膜的亲水性得到了明显的改善,随着体系中两亲共聚物浓度的提高,膜表面两亲共聚物浓度随之提高,接触角显示膜的亲水性也逐渐提高。当浓度为20%时,接触角可在40s内降至40°以下。通量测试证明,使用两亲共聚物改性后的聚合物微孔膜,其对水的通过性较未改性前提高了2倍多,内外压通量分别为716.6L/(m2·h)和633.7L/(m2·h)。并且随着用量的提高,其对甘油等传统保湿剂的依赖性下降,具有重要的实际应用价值。
致谢第10-11页
摘要第11-12页
Abstract第12-13页
第一章 文献综述第14-28页
    1.1 引言第14页
    1.2 聚合物多孔膜的概述第14-18页
        1.2.1 膜分离技术基本概念第14-15页
        1.2.2 聚合物微孔膜的制备方法第15-18页
            1.2.2.1 烧结法第15-16页
            1.2.2.2 拉伸法第16页
            1.2.2.3 径迹蚀刻法第16页
            1.2.2.4 模板浸取法第16-17页
            1.2.2.5 涂敷法第17页
            1.2.2.6 相转化法第17-18页
    1.3 TIPS制备聚合物微孔膜概述第18-19页
    1.4 TIPS制备微孔膜的热力学原理第19-21页
        1.4.1 液液相分离第19-21页
        1.4.2 液固相分离第21页
    1.5 NIPS制备聚合物微孔膜概述第21页
    1.6 NIPS制膜的原理第21-23页
    1.7 TIPS与NIPS结合制备聚合物微孔膜第23-25页
    1.8 PES膜的亲水改性第25-28页
第二章 课题的提出与研究内容第28-31页
    2.1 课题的提出与意义第28-29页
    2.2 研究内容第29-31页
        2.2.1 相分离法制备PES平板膜第29-30页
        2.2.2 相分离法制备PES中空纤维膜第30页
        2.2.3 P(MMA-r-PEGMA)两亲共聚物的制备和对PES中空纤维膜的亲水改性第30-31页
第三章 实验部分第31-39页
    3.1 实验原料与仪器设备第31-32页
        3.1.1 主要原料与试剂第31页
        3.1.2 仪器设备第31-32页
    3.2 热力学相图的测定第32页
        3.2.1 聚合物/稀释剂混和物样品的制备第32页
        3.2.2 浊点温度的测定第32页
    3.3 PES平板膜的制备第32-33页
    3.4 PES中空纤维膜的制备第33-34页
    3.5 聚合物膜性能的表征第34-36页
        3.5.1 膜水通量的测定第34-35页
            3.5.1.1 平板膜水通量的测定第34页
            3.5.1.2 中空纤维膜水通量的测定第34-35页
        3.5.2 膜对牛血清蛋白(BSA)截留率的测定第35-36页
            3.5.2.1 吸光度——BSA浓度标准曲线的绘制第35页
            3.5.2.2 BSA截留率的测定第35-36页
        3.5.3 膜形貌的表征第36页
    3.6 P(MMA-r-PEGMA)两亲共聚物的制备第36-37页
        3.6.1 试剂提纯第36页
        3.6.2 自由基共聚反应第36页
        3.6.3 产物的后处理第36-37页
    3.7 两亲共聚物的表征第37页
        3.7.1 核磁共振氢谱(~1NMR)分析第37页
        3.7.2 红外(FT-IR)分析第37页
        3.7.3 凝胶渗透色谱(GPC)分析第37页
    3.8 两亲共聚物改性中空纤维膜的制备第37-38页
    3.9 两亲共聚物改性中空纤维膜的表征第38-39页
        3.9.1 傅立叶衰减全反射变换红外分析(FT-IR/ATR)第38页
        3.9.2 水接触角法第38-39页
第四章 相分离法制备PES平板膜第39-49页
    4.1 引言第39-40页
    4.2 稀释剂组成的确定第40-41页
    4.3 相图的绘制第41-42页
    4.4 稀释剂组成对膜结构与性能的影响第42-46页
        4.4.1 稀释剂组成对膜形貌的影响第42-43页
        4.4.2 稀释剂组成对膜水通量的影响第43-44页
        4.4.3 稀释剂组成对膜截留率的影响第44-46页
            4.4.3.1 BSA溶液标准浓度曲线的测定第44-45页
            4.4.3.2 稀释剂组成对BSA截留率的测定第45-46页
    4.5 聚合物浓度对膜结构与性能的影响第46-48页
        4.5.1 聚合物浓度对膜形貌的影响第46-47页
        4.5.2 聚合物浓度对膜性能的影响第47-48页
            4.5.2.1 聚合物浓度对膜水通量的影响第47页
            4.5.2.2 聚合物浓度对膜截留能力的影响第47-48页
    4.6 本章小结第48-49页
第五章 相分离法制备PES中空纤维膜第49-68页
    5.1 引言第49页
    5.2 NIPS制备PES中空纤维膜的影响因素第49-58页
        5.2.1 稀释剂组成对PES中空纤维膜的影响第49-54页
            5.2.1.1 稀释剂组成对PES中空纤维膜形貌的影响第50-53页
            5.2.1.2 稀释剂组成对PES中空纤维膜性能的影响第53-54页
        5.2.2 凝固浴组成对PES中空纤维膜的影响第54-58页
    5.3 NIPS与TIPS结合制备PES中空纤维膜第58-64页
        5.3.1 凝固浴组成对PES中空纤维膜的影响第58-61页
            5.3.1.1 凝固浴组成对PES中空纤维膜形貌的影响第58-60页
            5.3.1.2 凝固浴组成对PES中空纤维膜性能的影响第60-61页
        5.3.2 稀释剂组成对PES中空纤维膜的影响第61-64页
            5.3.2.1 稀释剂组成对PES中空纤维膜形貌的影响第61-62页
            5.3.2.2 稀释剂组成对PES中空纤维膜性能的影响第62-64页
    5.4 温度对PES中空纤维膜结构与性能的影响第64-66页
        5.4.1 温度对PES中空纤维膜形貌的影响第64-65页
        5.4.2 温度对PES中空纤维膜性能的影响第65-66页
    5.5 本章小结第66-68页
第六章 PES中空纤维膜的亲水改性第68-76页
    6.1 引言第68-69页
    6.2 两亲共聚物的化学组成和结构分析第69-70页
    6.3 两亲共聚物改性膜表面成分分析第70-71页
    6.4 两亲共聚物对膜形貌的影响第71-72页
    6.5 两亲共聚物对膜亲水性的影响第72-73页
    6.6 两亲共聚物对膜通量的影响第73-75页
    6.7 本章小结第75-76页
第七章 结论与特色第76-78页
    7.1 主要结论第76-77页
    7.2 主要创新点第77-78页
参考文献第78-85页
作者简历第85页
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