SiC准一维纳米材料的制备及连续生产纳米材料真空可控气氛炉的设计

近年来宽带隙半导体SiC准一维纳米材料已引起了人们极大的兴趣，这些纳米材料由于其独特的形貌和性能可使其在光、电及机械等方面具有极大的应用潜能。本文对SiC准一维纳米材料的合成及显微结构进行了较为系统的研究。此外，在采用气相法制备纳米材料的试验中发现，目前用于合成纳米材料的真空可控气氛炉通常为单室结构，生产效率较低，能源浪费大，因此本文针对现有气相法制备纳米材料设备的上述缺陷，设计了一台用于气相法连续生产纳米材料的三室式真空可控气氛炉。主要结果如下：采用化学气相反应法，以球磨后的Si粉、SiO2粉和C3H6气体作为反应物，在垂直的管式石墨加热炉中通过固-气-固过程，首次合成出带中脊的β-SiC纳米带。采用扫描电镜（SEM）、X-Ray衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电镜（HRTEM）等对产物进行了表征，结果表明：所得β-SiC纳米带具有明显的中脊，其长度达几十微米，宽度大约为1～1.5μm，厚度大约为10～20nm，且表面平滑、边缘齐整。纳米带是由立方结构β-SiC组成，其生长机理为两步生长模式。通过控制Si和SiO2粉体的比例及其它工艺条件，在较低的温度下于自制石墨反应室中制备出非晶SiO2包覆的β-SiC同轴纳米电缆。数码相机、SEM、EDX、XRD、TEM和SAED等对其形貌及微结构的表征结果为：同轴纳米电缆的芯部为直径在10～60nm左右的立方β-SiC单晶构成，而外层是厚度为10nm左右的非晶SiO2包覆层，其长度达几十微米。其生长过程可用气液固（VLS）生长机理加以解释。本文设计的气相法连续生产纳米材料的真空可控气氛炉主要包括：炉体结构、加热体、保温元件、真空系统、密封系统、液压系统、水冷系统、供气系统、控制系统及相关辅助设备等。炉体分为进料、反应和出料三个室，并在反应室与进、出料室之间分别设置保温密封过渡区，实现了保温隔热和密封的分离。这样原料及产物的进、出炉均可在反应室高温工作状念下进行，避免了气氛炉的反复升、降温。因此，气氛炉只需一次升温就可以进行连续生产，提高了生产效率，降低了生产成本，节约了能源，同时，也保证了所制得产物的纯度和质量。从而实现了加料、反应与出料冷却三个工艺阶段物理位置的分离及时间上的重叠。在完成连续生产式真空可控气氛炉原理设计的基础上，利用AutoCAD工程制图软件绘制了各系统的零部件图，并将三维软件Pro／Engineer以及动画模拟软件3ds max相结合对连续生产式真空可控气氛炉进行了结构造型和动态模拟，进一步肯定了本设备在理论上的正确性和设计上的可靠性。运用传统设计、三维仿真设计和动态过程模拟相结合的设计手段，可缩短设计周期、降低设计成本，充分体现了设计与制造同步的现代设计理念。总之，本文制备的带有中脊的β-SiC纳米带和β-SiC／SiO2同轴纳米电缆在制造场发射装置、纳米光电装置和纳米复合材料中具有潜在的应用前景。本文设计的连续生产式真空可控气氛炉在气相法制备纳米材料加工技术领域具有明显的创新性，已于2005年11月8日申请了国家发明专利，专利公开号：CN200510104486.4。