沸石负载纳米硫化镉光催化分解硫化氢制氢研究
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光催化分解硫化氢制氢是一种环境治理与资源循环利用的结合技术。开发具有可见光响应、光催化效率高、寿命长的催化剂是本项技术的关键。本文针对体相CdS易光腐蚀、光催化效率低等问题,以三种不同孔道结构的HY、Al-MCM-41和丝光(MOR)沸石为载体,采用离子交换-沉积法制备了沸石负载纳米CdS光催化剂(CdS/沸石),研究了Cd2+交换次数(n)、硫化反应时间(τ)和焙烧温度(T)等制备条件对CdS/沸石光催化剂的影响,利用UV-Vis漫反射光谱、XRD、FT-IR、N2吸附、ICP-AES、SEM-EDS和HRTEM等分析手段对其结构和理化性质进行了表征,并考察了其可见光(波长大于400 nm)催化分解硫化氢制氢性能。表征结果表明,CdS/HY和CdS/Al-MCM-41负载型光催化剂中的CdS为六方晶系硫镉矿结构,量子尺寸效应导致UV-Vis光谱吸收边蓝移,CdS负载沸石后与其相互作用使得沸石结晶度降低及红外特征峰消失或移动畸变,沸石微孔孔容降低,但光催化剂仍保持沸石的骨架结构和沸石的形貌特征,以上均说明CdS已负载到HY和Al-MCM-41的孔道中,形成了稳定的、分子尺寸的纳米CdS团簇。以硫代乙酰胺为硫源制备的负载型CdS/MOR光催化剂中的CdS形成尺寸约3 nm,实现了尺寸限制作用。负载型CdS/沸石光催化剂提高了CdS在光催化反应中的应用。制氢结果表明,沸石负载的纳米CdS粒子具有高的电荷分离效率,可有效地抑制光生电子-空穴复合,大大提高了光催化分解硫化氢制氢效率。CdS/HY、CdS/Al-MCM-41和CdS/MOR催化分解硫化氢制氢的速率分别可达24.03 mmol/(h·g cat.(CdS))、43.96 mmol/(h·g cat.(CdS))和16.74 mmol/(g·h cat.(CdS)),是体相CdS的5、9和3.5倍。
中文摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4-5页 |
第1章 绪论 | 第10-25页 |
1.1 分解硫化氢制氢的方法 | 第10-12页 |
1.2 光催化分解硫化氢制氢的基本原理 | 第12-13页 |
1.3 光催化剂的设计与开发 | 第13-15页 |
1.4 负载型纳米 CdS 光催化剂的制备及其光催化性能研究 | 第15-23页 |
1.4.1 以SiO_2 为载体 | 第15-16页 |
1.4.2 以酸性氧化物Al_2O_3 和碱性氧化物MgO 为载体 | 第16-17页 |
1.4.3 以沸石分子筛为载体 | 第17-20页 |
1.4.4 以碳纳米管为载体 | 第20-21页 |
1.4.5 以高分子材料为载体 | 第21-22页 |
1.4.6 以层状化合物为载体 | 第22-23页 |
1.4.7 以钙钛矿型复合氧化物为载体 | 第23页 |
1.5 本论文的选题和实验内容设计 | 第23-25页 |
第2章 实验材料和研究方法 | 第25-29页 |
2.1 实验试剂及常用设备 | 第25页 |
2.1.1 实验所用化学试剂 | 第25页 |
2.1.2 常用仪器与设备 | 第25页 |
2.2 催化剂的表征方法 | 第25-27页 |
2.3 光催化分解硫化氢实验 | 第27-29页 |
2.3.1 光催化分解硫化氢的实验装置 | 第27-28页 |
2.3.2 光催化分解硫化氢反应 | 第28-29页 |
第3章 CdS 光催化剂分解硫化氢制氢研究 | 第29-33页 |
3.1 引言 | 第29页 |
3.2 CdS 光催化剂的制备 | 第29页 |
3.3 CdS 光催化剂的表征 | 第29-31页 |
3.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征 | 第29-30页 |
3.3.2 XRD 表征 | 第30-31页 |
3.4 CdS 光催化剂的制氢性能 | 第31页 |
3.5 本章小结 | 第31-33页 |
第4章 HY 沸石负载 CdS 光催化剂分解硫化氢 制氢研究 | 第33-49页 |
4.1 引言 | 第33页 |
4.2 CdS/HY 光催化剂制备条件的优化 | 第33-41页 |
4.2.1 CdS/HY 光催化剂的制备方法 | 第33-34页 |
4.2.2 CdS/HY-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征 | 第34-41页 |
4.3 最佳 CdS/HY 光催化剂的表征 | 第41-46页 |
4.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征 | 第41页 |
4.3.2 XRD 表征 | 第41-42页 |
4.3.3 N_2 吸附表征 | 第42页 |
4.3.4 FT-IR 表征 | 第42-43页 |
4.3.5 SEM-EDS 表征 | 第43-45页 |
4.3.6 HRTEM 表征 | 第45-46页 |
4.4 反应介质的 pH 值对 CdS/HY-4-2-650 光催化分解硫化氢制氢 性能的影响 | 第46-47页 |
4.5 本章小结 | 第47-49页 |
第5章 Al-MCM-41 沸石负载 CdS 光催化剂分解 硫化氢制氢研究 | 第49-62页 |
5.1 引言 | 第49页 |
5.2 CdS/M41 光催化剂制备条件的优化 | 第49-56页 |
5.2.1 CdS/M41 光催化剂的制备方法 | 第49-50页 |
5.2.2 CdS/M41-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征 | 第50-56页 |
5.3 最佳 CdS/M41 光催化剂的表征 | 第56-59页 |
5.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征 | 第56-57页 |
5.3.2 XRD 表征 | 第57页 |
5.3.3 FT-IR 表征 | 第57-58页 |
5.3.4 SEM-EDS 表征 | 第58-59页 |
5.4 反应介质的 pH值对 CdS/M41-2-2-650光催化分解硫化氢制氢 性能的影响 | 第59-61页 |
5.5 本章小结 | 第61-62页 |
第6章 丝光沸石负载 CdS 光催化剂分解硫化氢 制氢研究 | 第62-81页 |
6.1 引言 | 第62页 |
6.2 不同硫源制备 CdS/MOR 光催化剂 | 第62-66页 |
6.2.1 CdS/MOR 光催化剂的制备方法 | 第62-63页 |
6.2.2 CdS/MOR 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征 | 第63-66页 |
6.3 CdS/MOR 光催化剂制备条件的优化 | 第66-74页 |
6.3.1 CdS/MOR 光催化剂的制备方法 | 第66-67页 |
6.3.2 CdS/MOR-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征 | 第67-74页 |
6.4 最佳 CdS/MOR 光催化剂的表征 | 第74-78页 |
6.4.1 UV-Vis 漫反射光谱的表征 | 第74-75页 |
6.4.2 XRD 表征 | 第75页 |
6.4.3 FT-IR 表征 | 第75-76页 |
6.4.4 SEM-EDS 表征 | 第76-78页 |
6.4.5 HRTEM 表征 | 第78页 |
6.5 反应介质的 pH 值对 CdS/MOR-2-2-650 光催化分解硫化氢制 氢性能的影响 | 第78-80页 |
6.6 本章小结 | 第80-81页 |
结论 | 第81-83页 |
参考文献 | 第83-92页 |
致谢 | 第92-93页 |
攻读学位期间发表的论文 | 第93页 |
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