沸石负载纳米硫化镉光催化分解硫化氢制氢研究

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光催化分解硫化氢制氢是一种环境治理与资源循环利用的结合技术。开发具有可见光响应、光催化效率高、寿命长的催化剂是本项技术的关键。本文针对体相CdS易光腐蚀、光催化效率低等问题,以三种不同孔道结构的HY、Al-MCM-41和丝光(MOR)沸石为载体,采用离子交换-沉积法制备了沸石负载纳米CdS光催化剂(CdS/沸石),研究了Cd2+交换次数(n)、硫化反应时间(τ)和焙烧温度(T)等制备条件对CdS/沸石光催化剂的影响,利用UV-Vis漫反射光谱、XRD、FT-IR、N2吸附、ICP-AES、SEM-EDS和HRTEM等分析手段对其结构和理化性质进行了表征,并考察了其可见光(波长大于400 nm)催化分解硫化氢制氢性能。表征结果表明,CdS/HY和CdS/Al-MCM-41负载型光催化剂中的CdS为六方晶系硫镉矿结构,量子尺寸效应导致UV-Vis光谱吸收边蓝移,CdS负载沸石后与其相互作用使得沸石结晶度降低及红外特征峰消失或移动畸变,沸石微孔孔容降低,但光催化剂仍保持沸石的骨架结构和沸石的形貌特征,以上均说明CdS已负载到HY和Al-MCM-41的孔道中,形成了稳定的、分子尺寸的纳米CdS团簇。以硫代乙酰胺为硫源制备的负载型CdS/MOR光催化剂中的CdS形成尺寸约3 nm,实现了尺寸限制作用。负载型CdS/沸石光催化剂提高了CdS在光催化反应中的应用。制氢结果表明,沸石负载的纳米CdS粒子具有高的电荷分离效率,可有效地抑制光生电子-空穴复合,大大提高了光催化分解硫化氢制氢效率。CdS/HY、CdS/Al-MCM-41和CdS/MOR催化分解硫化氢制氢的速率分别可达24.03 mmol/(h·g cat.(CdS))、43.96 mmol/(h·g cat.(CdS))和16.74 mmol/(g·h cat.(CdS)),是体相CdS的5、9和3.5倍。
中文摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第1章 绪论第10-25页
    1.1 分解硫化氢制氢的方法第10-12页
    1.2 光催化分解硫化氢制氢的基本原理第12-13页
    1.3 光催化剂的设计与开发第13-15页
    1.4 负载型纳米 CdS 光催化剂的制备及其光催化性能研究第15-23页
        1.4.1 以SiO_2 为载体第15-16页
        1.4.2 以酸性氧化物Al_2O_3 和碱性氧化物MgO 为载体第16-17页
        1.4.3 以沸石分子筛为载体第17-20页
        1.4.4 以碳纳米管为载体第20-21页
        1.4.5 以高分子材料为载体第21-22页
        1.4.6 以层状化合物为载体第22-23页
        1.4.7 以钙钛矿型复合氧化物为载体第23页
    1.5 本论文的选题和实验内容设计第23-25页
第2章 实验材料和研究方法第25-29页
    2.1 实验试剂及常用设备第25页
        2.1.1 实验所用化学试剂第25页
        2.1.2 常用仪器与设备第25页
    2.2 催化剂的表征方法第25-27页
    2.3 光催化分解硫化氢实验第27-29页
        2.3.1 光催化分解硫化氢的实验装置第27-28页
        2.3.2 光催化分解硫化氢反应第28-29页
第3章 CdS 光催化剂分解硫化氢制氢研究第29-33页
    3.1 引言第29页
    3.2 CdS 光催化剂的制备第29页
    3.3 CdS 光催化剂的表征第29-31页
        3.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征第29-30页
        3.3.2 XRD 表征第30-31页
    3.4 CdS 光催化剂的制氢性能第31页
    3.5 本章小结第31-33页
第4章 HY 沸石负载 CdS 光催化剂分解硫化氢 制氢研究第33-49页
    4.1 引言第33页
    4.2 CdS/HY 光催化剂制备条件的优化第33-41页
        4.2.1 CdS/HY 光催化剂的制备方法第33-34页
        4.2.2 CdS/HY-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征第34-41页
    4.3 最佳 CdS/HY 光催化剂的表征第41-46页
        4.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征第41页
        4.3.2 XRD 表征第41-42页
        4.3.3 N_2 吸附表征第42页
        4.3.4 FT-IR 表征第42-43页
        4.3.5 SEM-EDS 表征第43-45页
        4.3.6 HRTEM 表征第45-46页
    4.4 反应介质的 pH 值对 CdS/HY-4-2-650 光催化分解硫化氢制氢 性能的影响第46-47页
    4.5 本章小结第47-49页
第5章 Al-MCM-41 沸石负载 CdS 光催化剂分解 硫化氢制氢研究第49-62页
    5.1 引言第49页
    5.2 CdS/M41 光催化剂制备条件的优化第49-56页
        5.2.1 CdS/M41 光催化剂的制备方法第49-50页
        5.2.2 CdS/M41-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征第50-56页
    5.3 最佳 CdS/M41 光催化剂的表征第56-59页
        5.3.1 UV-Vis 漫反射光谱表征第56-57页
        5.3.2 XRD 表征第57页
        5.3.3 FT-IR 表征第57-58页
        5.3.4 SEM-EDS 表征第58-59页
    5.4 反应介质的 pH值对 CdS/M41-2-2-650光催化分解硫化氢制氢 性能的影响第59-61页
    5.5 本章小结第61-62页
第6章 丝光沸石负载 CdS 光催化剂分解硫化氢 制氢研究第62-81页
    6.1 引言第62页
    6.2 不同硫源制备 CdS/MOR 光催化剂第62-66页
        6.2.1 CdS/MOR 光催化剂的制备方法第62-63页
        6.2.2 CdS/MOR 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征第63-66页
    6.3 CdS/MOR 光催化剂制备条件的优化第66-74页
        6.3.1 CdS/MOR 光催化剂的制备方法第66-67页
        6.3.2 CdS/MOR-n-τ-T 催化分解硫化氢制氢性能及其相关表征第67-74页
    6.4 最佳 CdS/MOR 光催化剂的表征第74-78页
        6.4.1 UV-Vis 漫反射光谱的表征第74-75页
        6.4.2 XRD 表征第75页
        6.4.3 FT-IR 表征第75-76页
        6.4.4 SEM-EDS 表征第76-78页
        6.4.5 HRTEM 表征第78页
    6.5 反应介质的 pH 值对 CdS/MOR-2-2-650 光催化分解硫化氢制 氢性能的影响第78-80页
    6.6 本章小结第80-81页
结论第81-83页
参考文献第83-92页
致谢第92-93页
攻读学位期间发表的论文第93页
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