Mn_xO_y/SBA-3催化氧化环己烷及负载纳米银的MCM-41催化氧化对硝基甲苯的研究

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以阳离子型季铵盐类表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,正硅酸乙脂(TEOS)为硅前驱体,在碱性条件下,通过掺杂的方法合成了掺杂过渡金属锰离子的介孔MnxOy/SBA-3催化剂。并将其首次用于环己烷的催化氧化。以阳离子型季铵盐类表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,正硅酸乙脂(TEOS)为硅前驱体,加入纳米银溶胶,合成了负载纳米银的MCM-41催化剂(标记为:nAg-MCM-41)。并将其用于对硝基甲苯的催化氧化。为了评价介孔MnxOy/SBA-3催化剂的催化活性,以30%双氧水作为氧化剂,在较为温和条件下催化氧化环己烷制备环己醇和环己酮。经过研究,结果表明该催化剂均有较高的催化活性。本文探讨了不同类型的催化剂、以及催化剂在不同的反应溶剂、反应温度、反应时间、不同用量等条件下对催化性能的影响,并获得了较优的反应条件,同时研究了催化剂的重复利用效率。研究结果表明,用MnxOy/SBA-3作催化剂获得的主产物是环己酮和环己醇,转化率为60.2%,对环己酮的选择性为72.2%。为了评价nAg-MCM-41催化剂的催化活性,以30%双氧水作为氧化剂,在较为温和条件下催化氧化对硝基甲苯制对硝基苯甲酸。经过研究,结果表明该催化剂均有较高的催化活性。本文探讨了不同类型的催化剂、以及催化剂在不同的反应溶剂、反应温度、反应时间等条件下对催化性能的影响,同时研究了催化剂的重复利用效率。研究结果表明,用nAg-MCM-41作催化剂获得的主产物是对硝基苯甲酸,转化率最高可达61.3%,对硝基苯甲酸的选择性最高时为85.1%。
摘要第3-4页
Abstract第4页
第一章 序言第8-29页
    1.1 介孔材料和纳米科学技术第8页
    1.2 介孔材料概述第8-16页
        1.2.1 介孔材料的发展概况第8-10页
        1.2.2 介孔材料的合成及其机理第10-12页
        1.2.3 硅基介孔材料简述第12-14页
        1.2.4 介孔材料的应用第14-16页
    1.3 纳米银简介第16-19页
        1.3.1 纳米银的制备方法第17-18页
        1.3.2 纳米银的主要应用第18-19页
    1.4 环己酮和环己醇的合成和应用第19-24页
        1.4.1 环己酮和环己醇的应用第19页
        1.4.2 环己酮和环己醇的合成方法第19-24页
            1.4.2.1 苯酚加氧法第20页
            1.4.2.2 苯部分加氢法第20页
            1.4.2.3 环己烷氧化法第20-24页
                1.4.2.3.1 环己烷的非催化氧化法第20-21页
                1.4.2.3.2 环己烷的催化氧化法第21-24页
    1.5 对硝基苯甲酸的合成与应用第24-26页
        1.5.1 对硝基苯甲酸的应用第24-25页
        1.5.2 对硝基苯甲酸的合成方法第25-26页
    1.6 N_2等温吸附-解吸附表征第26-28页
    1.7 本论文的工作内容与研究目标第28页
    1.8 本论文的创新点第28-29页
第二章 介孔材料催化剂的制备第29-34页
    2.1 所用主要试剂第29-30页
    2.2 主要实验仪器及装置第30页
    2.3 催化剂的初选第30-31页
        2.3.1 用于催化氧化环己烷的催化剂初选第30-31页
        2.3.2 用于催化氧化对硝基甲苯的催化剂初选第31页
    2.4 催化剂的制备第31-33页
        2.4.1 介孔二氧化钛的制备第31页
        2.4.2 MCM-41的制备第31页
        2.4.3 Co-SBA-15的制备第31-32页
        2.4.4 SBA-3及Mn_xO_y/SBA-3的制备第32页
        2.4.5 纳米银溶胶的制备第32页
        2.4.6 负载纳米银及其它过渡金属离子的MCM-41的制备第32-33页
    2.5 催化剂的筛选和改进第33-34页
第三章 Mn_xO_y/SBA-3催化氧化环己烷第34-45页
    3.1 环己烷的催化氧化第34-35页
        3.1.1 环己烷的催化氧化实验第34页
        3.1.2 催化剂重复利用效率测定第34页
        3.1.3 实验结果的测定第34-35页
    3.2 催化剂对反应的影响第35页
    3.3 反应溶剂对环己烷催化氧化反应的影响第35-36页
    3.4 不同反应温度对环己烷催化氧化反应的影响第36-37页
    3.5 不同反应时间对环己烷催化氧化反应的影响第37-39页
    3.6 催化剂用量对环己烷催化氧化反应的影响第39-40页
    3.7 催化剂的重复利用效率第40-41页
    3.8 Mn_xO_y/SBA-3催化剂的N_2等温吸附-解吸附表征第41-42页
    3.9 Mn_xO_y/SBA-3催化剂催化氧化环己烷可能的反应机理第42-44页
    3.10 结论第44-45页
第四章 负载纳米Ag的MCM-41催化氧化对硝基甲苯第45-53页
    4.1 对硝基甲苯的催化氧化第45-46页
        4.1.1 对硝基甲苯的催化氧化实验第45页
        4.1.2 催化剂重复利用效率测定第45页
        4.1.3 实验结果的测定第45-46页
    4.2 催化剂对反应的影响第46-47页
    4.3 反应溶剂对环己烷催化氧化反应的影响第47-48页
    4.4 不同反应时间对催化氧化对硝基甲苯的影响第48页
    4.5 不同反应温度对催化氧化对硝基甲苯的影响第48-49页
    4.6 催化剂的重复利用效率第49-50页
    4.7 负载纳米Ag的MCM-41催化剂的N_2等温吸附-解吸附表征第50-51页
    4.8 色谱条件的选择第51-52页
    4.9 结论第52-53页
附录第53-54页
参考文献第54-63页
致谢第63页
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