丁二酸单乙酯衍生物的合成和表征--4-(N,N′-二苯基肼)丁酸乙酯的合成和表征
丁二酸单乙酯论文 衍生物论文 合成论文
论文详情
丁二酸单乙酯及其衍生物在医药、农业等领域具有非常广泛的应用。国内外有关合成丁二酸单乙酯及其衍生物的研究报道尚不多见,所以,对合成丁二酸单乙酯及其衍生物的最佳工艺条件进行研究具有重要意义。本文以丁二酸酐和乙醇为起始原料,经过合成丁二酸单乙酯、丁二酸二乙酯、丁二酸单乙酯酰氯、3-(N,N′-二苯肼基羰基)丙酸乙酯反应,最后合成得到了一种重要的医药中间体4-(N,N′-二苯基肼)丁酸乙酯,并采用红外光谱、核磁共振及质谱对各步产品进行了结构表征。通过正交实验和单因素实验研究了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂的选择等对各步反应的影响,得到了合成的最佳工艺条件。通过改进,酯化反应选用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,实现了催化剂的循环使用;通过对酰氯化反应物料配比、反应时间和温度的改进,确立了合成丁二酸单乙酯酰氯的较佳反应条件,使产率达到95%;合成3-(N,N′-二苯肼基羰基)丙酸乙酯的反应操作方法简单,条件温和,对环境污染小;通过实验找出一种最适合的羰基还原方法,即用NaBH4-I2作还原剂,该方法的副产物少,既减少环境污染,产品又容易提纯。
摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第1章 绪论 | 第9-15页 |
1.1 医药及医药中间体的发展概况 | 第9-11页 |
1.2 丁二酸单乙酯及其衍生物的研究概况及发展趋势 | 第11-12页 |
1.3 本课题研究的内容与意义 | 第12-15页 |
第2章 丁二酸单乙酯合成工艺路线的改进 | 第15-32页 |
2.1 概述 | 第15-18页 |
2.1.1 丁二酸单乙酯性状 | 第15页 |
2.1.2 丁二酸单乙酯的用途 | 第15-17页 |
2.1.3 二元羧酸单酯类化合物的主要合成方法 | 第17-18页 |
2.2 实验部分 | 第18-22页 |
2.2.1 主要原料、仪器及实验装置图 | 第19-20页 |
2.2.2 合成反应式、反应机理及其反应步骤 | 第20-21页 |
2.2.3 产品的分离提纯 | 第21-22页 |
2.3 丁二酸单乙酯合成的影响因素与最佳条件的确定 | 第22-27页 |
2.3.1 丁二酸单乙酯合成的最佳条件的确定 | 第22-23页 |
2.3.2 丁二酸单乙酯合成的影响因素 | 第23-27页 |
2.3.2.1 催化剂的影响 | 第23-25页 |
2.3.2.2 物料配比的影响 | 第25-26页 |
2.3.2.3 反应温度的影响 | 第26页 |
2.3.2.4 反应时间的影响 | 第26-27页 |
2.4 产物的表征 | 第27-31页 |
2.4.1 红外光谱表征 | 第27-28页 |
2.4.2 ~1H-核磁共振谱图表征 | 第28-29页 |
2.4.3 GC/MS表征 | 第29-31页 |
2.5 小结 | 第31-32页 |
第3章 丁二酸二乙酯的合成与表征 | 第32-39页 |
3.1 主要试剂与仪器 | 第32页 |
3.2 合成工艺实验设计与结果讨论 | 第32-34页 |
3.2.1 丁二酸二乙酯的制备条件 | 第33页 |
3.2.2 结果与讨论 | 第33-34页 |
3.2.2.1 物料配比的影响 | 第33页 |
3.3.2.2 反应温度的影响 | 第33页 |
3.3.2.3 反应时间的影响 | 第33-34页 |
3.3 丁二酸二乙酯的产品表征 | 第34-38页 |
3.3.1 产品的红外谱图表征 | 第34-35页 |
3.3.2 产品的~1H-核磁共振谱图 | 第35页 |
3.3.3 产品的GC/MS表征 | 第35-38页 |
3.4 小结 | 第38-39页 |
第4章 丁二酸单乙酯酰氯合成工艺的优化 | 第39-48页 |
4.1 概述 | 第39页 |
4.2 实验部分 | 第39-40页 |
4.2.1 仪器与试剂 | 第39页 |
4.2.2 反应方程式及其反应机理 | 第39-40页 |
4.2.3 反应操作 | 第40页 |
4.3 正交实验 | 第40-41页 |
4.3.1 正交实验的目的和指标 | 第40页 |
4.3.2 因素水平表的制定 | 第40页 |
4.3.3 实验结果分析 | 第40-41页 |
4.4 单因素实验 | 第41-43页 |
4.4.1 反应物配比的影响 | 第41-42页 |
4.4.2 反应温度的影响 | 第42页 |
4.4.3 反应时间的影响 | 第42-43页 |
4.5 丁二酸二乙酯的产品表征 | 第43-46页 |
4.5.1 产品的红外谱图表征 | 第43-44页 |
4.5.2 产品的~1H-核磁共振谱图 | 第44-45页 |
4.5.3 产品的质谱表征 | 第45-46页 |
4.6 小结 | 第46-48页 |
第5章 3-(N,N′-二苯肼基羰基)丙酸乙酯合成工艺 | 第48-58页 |
5.1 实验部分 | 第48-51页 |
5.1.1 仪器与试剂 | 第48页 |
5.1.2 反应原料的制备与表征 | 第48-50页 |
5.1.2.1 二苯肼的制备 | 第48-49页 |
5.1.2.2 二苯肼的表征 | 第49-50页 |
5.1.3 反应方程式及其反应步骤 | 第50-51页 |
5.1.3.1 反应方程式 | 第50页 |
5.1.3.2 反应操作 | 第50-51页 |
5.1.3.3 产品的柱色谱分离 | 第51页 |
5.2 结果与讨论 | 第51-57页 |
5.2.1 反应最佳条件的确定 | 第52-53页 |
5.2.2 反应的影响因素 | 第53-55页 |
5.2.2.1 反应时间的影响 | 第53-54页 |
5.2.2.2 反应物配比的影响 | 第54页 |
5.2.2.3 混合溶剂的影响 | 第54-55页 |
5.2.3 产物结构分析 | 第55-57页 |
5.2.3.1 红外光谱 | 第55-56页 |
5.2.2.2 核磁共振谱图 | 第56-57页 |
5.3 小结 | 第57-58页 |
第6章 羰基还原反应工艺的改进与优化 | 第58-65页 |
6.1 概述 | 第58-59页 |
6.1.1 常用羰基还原方法 | 第58页 |
6.1.2 羰基还原方法的改进 | 第58-59页 |
6.2 实验部分 | 第59-60页 |
6.2.1 试剂与仪器 | 第59页 |
6.2.2 反应方程式、实验步骤与现象 | 第59-60页 |
6.3 结果与讨论 | 第60-64页 |
6.3.1 产物结构分析 | 第60-61页 |
6.3.1.1 红外光谱 | 第60页 |
6.3.1.2 核磁共振谱图 | 第60-61页 |
6.3.2 反应最佳条件的确定 | 第61-63页 |
6.3.3 反应的影响因素 | 第63-64页 |
6.3.3.1 还原剂用量的影响 | 第63页 |
6.3.3.2 反应温度的影响 | 第63页 |
6.3.3.3 反应时间的影响 | 第63-64页 |
6.4 小结 | 第64-65页 |
结论 | 第65-66页 |
致谢 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-72页 |
论文购买
论文编号
ABS1740477,这篇论文共72页
会员购买按0.30元/页下载,共需支付
21.6。
不是会员,
注册会员!
会员更优惠
充值送钱!
直接购买按0.5元/页下载,共需要支付
36。
只需这篇论文,无需注册!
直接网上支付,方便快捷!
相关论文