活性阴离子方法精确合成链中多功能化共聚物

活性阴离子聚合论文 二甲基[4-(1-苯基乙烯基)苯基]硅烷论文 1,1’-双(4-甲氧基苯基)乙烯
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本文探索性地通过多种有机合成方法制备带有单、双官能团的1,1-二苯基乙烯(DPE)衍生物,并成功合成出单硅氢功能团取代DPE (DPESiH)和双甲氧基取代DPE(BMDPE),通过1HNMR, IR, MS, GC和LC等分析测试手段对目标产物进行结构表征和纯度的测定,自行建立了功能化聚合单体的精制纯化方法。基于活性阴离子聚合方法,以DPE衍生物——DPESiH和BMDPE为功能化单体与通用单体苯乙烯(St),丁二烯(Bd)以及异戊二烯(Ip)共聚合,实现了带有DPE衍生物的链中(In-chain)多功能化共聚物的精确合成。考察引发体系、通用单体种类、THF调节剂的加入量、功能性单体DPE衍生物的种类、单体配比M1/M2(通用单体/DPE衍生物)及溶剂六大因素,对共聚合体系中聚合物单体单元分布及性能的影响规律。从而优化最佳共聚合反应条件,结果表明在Schlenk条件下,采用苯为溶剂,以sec-BuLi为引发剂,添加THF做调节剂,在50℃条件下,以St为通用单体和DPESiH/BMDPE共聚合得到的目标聚合物经GPC测试,分子量范围为10,000至50,000,分子量分布较窄(PDI<1.19),结合1H NMR表征方法,精确计算链中功能基团数目。在该共聚合体系中,通过改变单体投料比可得到接近交替共聚的功能化高聚物(PS-DPESiH-5-120413),进而实现功能团在聚合物链上的“定位”与“定量”,有利于新型链中多功能化共聚物的后官能化。此外,本文通过硅氢加成的方法采用Karstedt催化剂,在60℃条件下,以甲苯为溶剂,通过聚合物氢化硅烷端基与功能性烯烃衍生物之间的反应,成功合成了带有二茂铁基(F-ferrocenyl)功能化聚合物,多羟基(F-OH)功能化聚合物以及聚合物偶联剂(polymeric coupling reagent, PCR),其结构通过1H NMR, SEC, DSC等手段进行表征。文章探索了聚合物链中SiHH键与功能性试剂之间反应规律,从而优化硅氢官能化反应条件,进而探索功能性聚合物的应用前景。
摘要第1-5页
Abstract第5-9页
引言第9-10页
1 文献综述第10-25页
   ·功能化聚合物的研究进展第10-12页
   ·基于活性阴离子聚合的功能化聚合物的研究进展第12-16页
   ·带有DPE衍生物的链中和链端功能化聚合物的研究进展第16-22页
     ·带有DPE衍生物的链端功能化聚合物(End-Chain)第20-21页
     ·带有DPE衍生物的链中功能化聚合物(In-Chain)第21-22页
   ·功能化聚合物的后官能化研究进展第22-24页
     ·硅氢Si-H功能化聚合物的后官能化第22-24页
   ·课题的提出及工作内容第24-25页
2 功能性共聚单体DPE衍生物的合成研究第25-40页
   ·前言第25-27页
   ·实验部分第27-32页
     ·主要原材料及精制第27-28页
     ·单体的合成与精制第28-30页
     ·引发剂仲丁基锂sec-BuLi的合成第30-31页
     ·分析与表征方法第31-32页
   ·结果与讨论第32-39页
     ·双SiH取代DPE的合成探索第32-34页
     ·功能性单体的合成反应式及表征第34-39页
   ·小结第39-40页
3 DPESiH/BMDPE与通用单体的共聚合研究第40-60页
   ·前言第40-42页
   ·实验部分第42-45页
     ·主要原材料及精制第42-43页
     ·实验方法第43-45页
     ·分析与表征方法第45页
   ·结果与讨论第45-58页
     ·结构表征第46-47页
     ·引发体系的选择第47页
     ·聚合溶剂的选择第47-51页
     ·通用单体的选择第51-53页
     ·THF调节剂加入量对共聚合体系的影响第53-56页
     ·功能性单体对共聚合体系的影响第56-58页
     ·单体配比对共聚合体系的影响第58页
   ·小结第58-60页
4 新型链中多功能化共聚物的合成及应用研究第60-69页
   ·前言第60页
   ·PS-DPESiH共聚物的后官能化研究第60-63页
     ·带有二茂铁基的功能化共聚物的研究第60-61页
     ·带有羟基的功能化共聚物的研究第61页
     ·新型聚合物偶联剂的研究第61-63页
   ·结果与讨论第63-69页
     ·官能化聚合物的表征分析第63-69页
5 展望第69-72页
   ·光敏性可逆互穿网络结构聚合物(PRIPN)的研究展望第69-70页
   ·新型聚合物偶联剂的研究展望第70-71页
   ·PS-BMDPE共聚物的后官能化研究展望第71-72页
结论第72-73页
参考文献第73-77页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第77-78页
致谢第78-79页
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