氧化锌纳米结构的制备与控制
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ZnO纳米材料由于宽的带隙(3.37meV)和高的禁带激发能(59meV),以其奇特的光电性能在激光、催化、气敏、压电、传感等方面得到了广泛的应用。所以,ZnO纳米结构的制备、控制与应用研究成为当前纳米材料的研究热点之一。 本文设计了简单、实用的络合剂辅助水热法和热氧化方法,合成了ZnO纳米棒阵列、纳米螺旋桨阵列、纳米带阵列以及纳米球等结构,研究了相关机理,具体内容如下: (1) 氨水、氢氧化钠辅助水热法制备ZnO纳米阵列 采用锌片,与0.6mol/L的氨水、1.0mol/L的NaOH溶液分别反应,在锌片上制备了排列整齐、有高度生长取向的ZnO纳米棒阵列。利用SEM、XRD、HRTEM、PL等技术检测了样品的形貌和晶体结构,产物为纤锌矿单晶ZnO,沿(002)晶面择优生长;在396nm出现了较强的发光峰,488nm出现了微弱发光。 锌片在4~8mol/L的氨水中100℃反应18h,在锌片的气—液界面附近,生长了ZnO纳米螺旋桨阵列。同时,在气相和溶液中的锌片上,发现了ZnO纳米棒阵列和纳米锥结构。 (2) 有机胺类化合物辅助水热法制备ZnO纳米锥 采用锌片与0.3mol/L的乙二胺、3mol/L的丁胺、0.25mol/L的EDTA水溶液反应,制备了直径略有不同的ZnO纳米锥。在乙二胺中制备的产物的发光峰分别位于397nm、488nm、562nm。 (3) 络合物水解法制备ZnO球形颗粒 利用酒石酸锌的水解反应,在水溶液中制备了由超细颗粒组装的ZnO球形颗粒,XRD、HRTEM检测结果表明颗粒为纤锌矿ZnO多晶结构,在溶液中添加乙二醇,产物的尺寸和分散性得到了改善。 (4) 热氧化法制备ZnO纳米带、纳米线阵列 锌片和H2O在500~800℃反应,制备了ZnO尖形纳米带阵列,SEM、XRD、HRTEM的结果说明纳米带是纤锌矿单晶ZnO,沿(101)晶面择优生长,纳米带的尺寸随反应温度的升高而增大;锌片在空气中加热到480℃制备了ZnO纳米线阵列,该阵列的发光峰位于397nm,而缺陷引起的蓝绿发光没有发现,说明所制备的ZnO阵列缺陷较少。
第一章 ZnO纳米材料的制备和研究进展 | 第8-18页 |
1.1 ZnO纳米材料的研究现状 | 第8-9页 |
1.2 ZnO纳米材料的制备 | 第9-15页 |
1.3 本课题的提出和研究路线的设计 | 第15-17页 |
1.4 本课题的创新点 | 第17-18页 |
第二章 锌片上 ZnO纳米结构的水热法制备与控制 | 第18-34页 |
2.1 引言 | 第18-19页 |
2.2 实验部分 | 第19页 |
2.2.1 试剂和仪器 | 第19页 |
2.2.2 制备方法 | 第19页 |
2.3 结果与讨论 | 第19-30页 |
2.3.1 氨水溶液中ZnO纳米棒阵列的制备和表征 | 第19-23页 |
2.3.2 螺旋桨阵列的制备和表征 | 第23-28页 |
2.3.3 氢氧化钠溶液中ZnO纳米棒阵列的制备与表征 | 第28-30页 |
2.4 ZnO纳米阵列生长的化学反应和影响因素的探讨 | 第30-33页 |
2.5 结论 | 第33-34页 |
第三章 ZnO纳米锥阵列的水热法制备 | 第34-43页 |
3.1 引言 | 第34页 |
3.2 实验部分 | 第34-35页 |
3.2.1 试剂和仪器 | 第34-35页 |
3.2.2 制备方法 | 第35页 |
3.3 结果与讨论 | 第35-41页 |
3.3.1 乙二胺水溶液和锌片反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征 | 第35-38页 |
3.3.2 丁胺水溶液和锌片反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征 | 第38-39页 |
3.3.3 锌片和 EDTA水溶液反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征 | 第39-40页 |
3.3.4 倒立的小草组装的ZnO纳米网络的表征 | 第40-41页 |
3.4 生长机理和影响因素的探讨 | 第41-42页 |
3.5 结论 | 第42-43页 |
第四章 ZnO纳米球、纳米花、纳米棒的制备与控制 | 第43-53页 |
4.1 引言 | 第43-44页 |
4.2 实验部分 | 第44-45页 |
4.2.1 试剂和仪器 | 第44页 |
4.2.2 制备方法 | 第44-45页 |
4.3 结果与讨论 | 第45-51页 |
4.3.1 ZnO球形纳米颗粒的表征 | 第45-48页 |
4.3.2 ZnO纳米棒的表征 | 第48-49页 |
4.3.3 两种不同形貌的ZnO纳米花的表征 | 第49-51页 |
4.4 生长机理的探讨 | 第51-52页 |
4.5 结论 | 第52-53页 |
第五章 锌片与 H_2O、空气热氧化反应制备 ZnO纳米带、纳米线阵列 | 第53-62页 |
5.1 引言 | 第53页 |
5.2 实验部分 | 第53-54页 |
5.2.1 试剂和仪器 | 第53-54页 |
5.2.2 实验方法 | 第54页 |
5.3 结果与讨论 | 第54-60页 |
5.3.1 锌片与 H_2O热氧化反应制备 ZnO纳米带阵列 | 第54-58页 |
5.3.2 锌片与空气热氧化反应制备 ZnO纳米线阵列 | 第58-60页 |
5.4 反应机理 | 第60-61页 |
5.5 结论 | 第61-62页 |
第六章 探索性实验—氨水蒸气中 ZnO纳米管的制备 | 第62-66页 |
总结 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-76页 |
致谢 | 第76-77页 |
攻读学位期间取得的研究成果 | 第77页 |
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