氧化锌纳米结构的制备与控制

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ZnO纳米材料由于宽的带隙(3.37meV)和高的禁带激发能(59meV),以其奇特的光电性能在激光、催化、气敏、压电、传感等方面得到了广泛的应用。所以,ZnO纳米结构的制备、控制与应用研究成为当前纳米材料的研究热点之一。 本文设计了简单、实用的络合剂辅助水热法和热氧化方法,合成了ZnO纳米棒阵列、纳米螺旋桨阵列、纳米带阵列以及纳米球等结构,研究了相关机理,具体内容如下: (1) 氨水、氢氧化钠辅助水热法制备ZnO纳米阵列 采用锌片,与0.6mol/L的氨水、1.0mol/L的NaOH溶液分别反应,在锌片上制备了排列整齐、有高度生长取向的ZnO纳米棒阵列。利用SEM、XRD、HRTEM、PL等技术检测了样品的形貌和晶体结构,产物为纤锌矿单晶ZnO,沿(002)晶面择优生长;在396nm出现了较强的发光峰,488nm出现了微弱发光。 锌片在4~8mol/L的氨水中100℃反应18h,在锌片的气—液界面附近,生长了ZnO纳米螺旋桨阵列。同时,在气相和溶液中的锌片上,发现了ZnO纳米棒阵列和纳米锥结构。 (2) 有机胺类化合物辅助水热法制备ZnO纳米锥 采用锌片与0.3mol/L的乙二胺、3mol/L的丁胺、0.25mol/L的EDTA水溶液反应,制备了直径略有不同的ZnO纳米锥。在乙二胺中制备的产物的发光峰分别位于397nm、488nm、562nm。 (3) 络合物水解法制备ZnO球形颗粒 利用酒石酸锌的水解反应,在水溶液中制备了由超细颗粒组装的ZnO球形颗粒,XRD、HRTEM检测结果表明颗粒为纤锌矿ZnO多晶结构,在溶液中添加乙二醇,产物的尺寸和分散性得到了改善。 (4) 热氧化法制备ZnO纳米带、纳米线阵列 锌片和H2O在500~800℃反应,制备了ZnO尖形纳米带阵列,SEM、XRD、HRTEM的结果说明纳米带是纤锌矿单晶ZnO,沿(101)晶面择优生长,纳米带的尺寸随反应温度的升高而增大;锌片在空气中加热到480℃制备了ZnO纳米线阵列,该阵列的发光峰位于397nm,而缺陷引起的蓝绿发光没有发现,说明所制备的ZnO阵列缺陷较少。
第一章 ZnO纳米材料的制备和研究进展第8-18页
    1.1 ZnO纳米材料的研究现状第8-9页
    1.2 ZnO纳米材料的制备第9-15页
    1.3 本课题的提出和研究路线的设计第15-17页
    1.4 本课题的创新点第17-18页
第二章 锌片上 ZnO纳米结构的水热法制备与控制第18-34页
    2.1 引言第18-19页
    2.2 实验部分第19页
        2.2.1 试剂和仪器第19页
        2.2.2 制备方法第19页
    2.3 结果与讨论第19-30页
        2.3.1 氨水溶液中ZnO纳米棒阵列的制备和表征第19-23页
        2.3.2 螺旋桨阵列的制备和表征第23-28页
        2.3.3 氢氧化钠溶液中ZnO纳米棒阵列的制备与表征第28-30页
    2.4 ZnO纳米阵列生长的化学反应和影响因素的探讨第30-33页
    2.5 结论第33-34页
第三章 ZnO纳米锥阵列的水热法制备第34-43页
    3.1 引言第34页
    3.2 实验部分第34-35页
        3.2.1 试剂和仪器第34-35页
        3.2.2 制备方法第35页
    3.3 结果与讨论第35-41页
        3.3.1 乙二胺水溶液和锌片反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征第35-38页
        3.3.2 丁胺水溶液和锌片反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征第38-39页
        3.3.3 锌片和 EDTA水溶液反应制备的ZnO纳米锥阵列的表征第39-40页
        3.3.4 倒立的小草组装的ZnO纳米网络的表征第40-41页
    3.4 生长机理和影响因素的探讨第41-42页
    3.5 结论第42-43页
第四章 ZnO纳米球、纳米花、纳米棒的制备与控制第43-53页
    4.1 引言第43-44页
    4.2 实验部分第44-45页
        4.2.1 试剂和仪器第44页
        4.2.2 制备方法第44-45页
    4.3 结果与讨论第45-51页
        4.3.1 ZnO球形纳米颗粒的表征第45-48页
        4.3.2 ZnO纳米棒的表征第48-49页
        4.3.3 两种不同形貌的ZnO纳米花的表征第49-51页
    4.4 生长机理的探讨第51-52页
    4.5 结论第52-53页
第五章 锌片与 H_2O、空气热氧化反应制备 ZnO纳米带、纳米线阵列第53-62页
    5.1 引言第53页
    5.2 实验部分第53-54页
        5.2.1 试剂和仪器第53-54页
        5.2.2 实验方法第54页
    5.3 结果与讨论第54-60页
        5.3.1 锌片与 H_2O热氧化反应制备 ZnO纳米带阵列第54-58页
        5.3.2 锌片与空气热氧化反应制备 ZnO纳米线阵列第58-60页
    5.4 反应机理第60-61页
    5.5 结论第61-62页
第六章 探索性实验—氨水蒸气中 ZnO纳米管的制备第62-66页
总结第66-67页
参考文献第67-76页
致谢第76-77页
攻读学位期间取得的研究成果第77页
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